公开(公告)号：CN115594609A

公开(公告)日：2023-01-13

申请号：CN202211226632.0

申请日：2022-10-09

申请人： 华中药业股份有限公司(CN)

发明人： 冯蕾 ,  付林 ,  魏宁 ,  廖俊 ,  邹谨霜

IPC分类号： C07C249/08 ,  C07C251/48 ,  C07D243/28

摘要： 本发明公开一种2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮肟的制备方法及应用，包括如下步骤：S1.依次加入2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮、无水醋酸钠，乙醇搅拌升温溶解；S2.降温至50‑60℃，分两次加入盐酸羟胺并分别升温回流至充分反应；S3.加水进行蒸馏，蒸至乙醇不再蒸出；S4.继续加水搅拌，过滤，洗涤至中性，干燥得到2‑氨基‑5氯‑二苯甲酮肟；所述制备方法通过添加醋酸钠催化反应和分批次加入盐酸羟胺，加快反应进程，避免了原工艺产气反应，使得该反应平稳且快速，同时提高底物的转化率，最终制得产物收率达到98％以上，纯度达99％以上。

公开(公告)号：CN115594640A

公开(公告)日：2023-01-13

申请号：CN202211292021.6

申请日：2022-10-20

申请人： 华中药业股份有限公司(CN)

发明人： 魏宁 ,  兰钰屏 ,  罗浩 ,  魏旭力 ,  王勇丽 ,  邹谨霜

IPC分类号： C07D239/42

摘要： 本发明公开了一种二苯甲酰二硫化硫胺的精制方法，包括以下步骤：取二苯甲酰二硫化硫胺粗品，加入有机溶剂，升温至溶解完全，后降温析晶，抽滤、洗涤和干燥后即得到高纯度的二苯甲酰二硫化硫胺，所述溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙腈、甲苯、乙酸乙酯和N,N‑二甲基甲酰胺中的至少一种；所述第二溶剂为水和乙醇中的至少一种；第一溶剂和第二溶剂的质量比为1:0.2～3。通过本发明的方法，可有效去除二苯甲酰二硫化硫胺粗品中结构相似的一苯甲酰二硫化硫胺杂质，且使产品的纯度达99.5％以上，产品的质量具有明显的竞争力。