公开(公告)号：CN103059044B

公开(公告)日：2015-05-20

申请号：CN201210557522.2

申请日：2012-12-20

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 米振瑞 ,  魏青杰 ,  段志钢 ,  付成名 ,  张苗静 ,  郑宝丽 ,  闫峰 ,  王立强 ,  米建伟 ,  张伟

IPC分类号： C07D499/46 ,  C07D499/18

摘要： 本发明公开了一种青霉素G亚砜DMF复合晶体及其制备方法，所述复合晶体熔点不低于101℃，元素含量为：C：53.6%、N：9.9%、O：22.8%、H：5.9%、S：7.55%。其制备方法为首先将青霉素G亚砜溶解于DMF、含DMF的水溶液或含DMF的有机溶液中，得青霉素G亚砜的DMF混合溶液；然后将上述混合溶液降温静置,析出青霉素G亚砜DMF复合晶体，过滤、洗涤、干燥得青霉素G亚砜DMF复合晶体。该复合晶体稳定性好，水份含量极低，且不含对酯化保护反应起破坏作用的杂质，确保了用其生产头孢烷酸过程中的酯化保护和扩环重排反应的顺利进行，扩环重排反应所得的头孢烷酸的收率高、品质好。

公开(公告)号：CN103059044A

公开(公告)日：2013-04-24

申请号：CN201210557522.2

申请日：2012-12-20

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 米振瑞 ,  魏青杰 ,  段志钢 ,  付成名 ,  张苗静 ,  郑宝丽

IPC分类号： C07D499/46 ,  C07D499/18

摘要： 本发明公开了一种青霉素G亚砜DMF复合晶体及其制备方法，所述复合晶体熔点不低于101℃，元素含量为：C：53.6%、N：9.9%、O：22.8%、H：5.9%、S：7.55%。其制备方法为首先将青霉素G亚砜溶解于DMF、含DMF的水溶液或含DMF的有机溶液中，得青霉素G亚砜的DMF混合溶液；然后将上述混合溶液降温静置，析出青霉素G亚砜DMF复合晶体，过滤、洗涤、干燥得青霉素G亚砜DMF复合晶体。该复合晶体稳定性好，水份含量极低，且不含对酯化保护反应起破坏作用的杂质，确保了用其生产头孢烷酸过程中的酯化保护和扩环重排反应的顺利进行，扩环重排反应所得的头孢烷酸的收率高、品质好。