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公开(公告)号：CN116200448A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202310310702.9
申请日：2023-03-28
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C12P35/04 , C07D501/59
摘要： 本发明提供了一种连续式酶法制备头孢克洛的方法，包括如下步骤：将D‑苯甘氨酸甲酯溶液与7‑ACCA溶液混合均匀，调节混合液pH值为7.0~7.3，维持20~25℃；将混合液连续通过青霉素酰化酶柱进行缩合反应，得缩合液；调节缩合液pH值为1.0~1.5，并将其连续经过活性炭及氧化铝柱，再经微滤，得头孢克洛溶液；将头孢克洛溶液进行纳滤浓缩，得到浓度为100~220mg/mL的浓缩液；浓缩液再经脱色、过滤、结晶、过滤、洗涤、干燥，即得头孢克洛产品。该方法解决了现有间歇式生产工艺中存在的反应液粘稠，流动性差，浓度不均，局部pH偏高，副反应多、分离困难等问题。本发明方法实现了连续反应，减少了物料在高pH值时的时间，避免了头孢克洛溶解的过程，减少了降解，提高了产品收率和稳定性。
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公开(公告)号：CN116284050B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202211640279.0
申请日：2022-12-19
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/34
摘要： 本发明公开了一种高效率结晶型头孢呋辛酯转无定型粉体的方法及产品，方法包括如下步骤：S1、将头孢呋辛酯结晶粉加入无水丙酮中，搅拌溶解，控制温度；S2、然后低温真空浓缩至半熔融状态；S3、将半熔融液一次性快速倒入结晶器中，其中，结晶器中含有异丙醚或水，并进行快速搅拌；S4、搅拌一段时间后过滤，洗涤干燥，得到无定型头孢呋辛酯产品，粒径为300~800nm，本发明能够大幅提高转化率，减少结晶型头孢呋辛酯残留，提高头孢呋辛酯生物利用度；同时降低反溶剂异丙醚或水的用量，溶媒体系小。
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公开(公告)号：CN115096050A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210795042.3
申请日：2022-07-07
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种头孢呋辛酯气相萃取干燥方法，包括如下步骤：将无定型头孢呋辛酯空心球形粉体颗粒转入双锥干燥器中，粉体体积为双锥干燥器容积的30%~60%，维持双锥干燥器内部湿度为50%‑80%，以6~10转/分钟的速度旋转45~90min；然后，真空‑0.098MPa以上干燥150~240min，干燥温度为40~50℃。本发明在进行真空干燥前，先将干燥器内的物料维持在特定的湿度范围内，以特定转速旋转特定时间，使双锥内湿度均匀稳定。由此使得物料表面软化，物料内的丙酮与干燥器内的水充分接触互溶，达到饱和状态而蒸发，然后再进行真空干燥，并由真空泵及时抽走，从而提高干燥效率。
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公开(公告)号：CN116284050A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211640279.0
申请日：2022-12-19
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/34
摘要： 本发明公开了一种高效率结晶型头孢呋辛酯转无定型粉体的方法及产品，方法包括如下步骤：S1、将头孢呋辛酯结晶粉加入无水丙酮中，搅拌溶解，控制温度；S2、然后低温真空浓缩至半熔融状态；S3、将半熔融液一次性快速倒入结晶器中，其中，结晶器中含有异丙醚或水，并进行快速搅拌；S4、搅拌一段时间后过滤，洗涤干燥，得到无定型头孢呋辛酯产品，粒径为300~800nm，本发明能够大幅提高转化率，减少结晶型头孢呋辛酯残留，提高头孢呋辛酯生物利用度；同时降低反溶剂异丙醚或水的用量，溶媒体系小。
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公开(公告)号：CN115096050B
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202210795042.3
申请日：2022-07-07
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种头孢呋辛酯气相萃取干燥方法，包括如下步骤：将无定型头孢呋辛酯空心球形粉体颗粒转入双锥干燥器中，粉体体积为双锥干燥器容积的30%~60%，维持双锥干燥器内部湿度为50%‑80%，以6~10转/分钟的速度旋转45~90min；然后，真空‑0.098MPa以上干燥150~240min，干燥温度为40~50℃。本发明在进行真空干燥前，先将干燥器内的物料维持在特定的湿度范围内，以特定转速旋转特定时间，使双锥内湿度均匀稳定。由此使得物料表面软化，物料内的丙酮与干燥器内的水充分接触互溶，达到饱和状态而蒸发，然后再进行真空干燥，并由真空泵及时抽走，从而提高干燥效率。
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公开(公告)号：CN115887468A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211458802.8
申请日：2022-11-17
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： A61K31/546 , A61K9/14 , A61K47/32 , A61K47/36 , A61K47/38 , A61J3/02 , A61P31/04 , A61P11/00 , A61P13/02 , A61P17/00
摘要： 本发明提供了一种空心球形头孢呋辛酯制剂原粉及其制备方法。该方法包括如下步骤：首先制备混悬液：将头孢呋辛酯结晶粉溶解到无水丙酮中，20～40℃搅拌溶解，澄清后过滤，得到头孢呋辛酯丙酮溶液，然后降温到0～5℃；之后加入交联聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠以及聚乙烯吡咯烷酮，搅拌30～50min，形成均匀的混悬液；之后将所得混悬液加入离心雾化器中进行雾化干燥，即得空心球形头孢呋辛酯制剂原粉。通过本发明方法所制得的产品粒度D70仅有一个区间，该区间为15～75μm；其休止角为40～47度。因此本发明中的原粉粒度分布更均匀，后期进行制剂效率更高。
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