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公开(公告)号：CN113956259A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111304065.1
申请日：2021-11-05
申请人： 华北水利水电大学
IPC分类号： C07D487/04 , C07D403/04
摘要： 本发明提供了一种丙烯酰胺类药物的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以水为溶剂，在水相条件下利用活性试剂丙烯酰氯与丙烯酰胺类药物中间体哌啶环上的胺基反应形成酰胺键，不影响杂环上的氨基等官能团，避免使用保护基，反应步骤简单，反应条件温和，产物易于分离，产物收率高。本发明所述方法在反应过程中不使用毒性较大的二氯甲烷溶剂和环境不友好气味的三乙胺，避免产生有机废液污染环境，反应过程更加绿色，不产生有毒废弃物。
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公开(公告)号：CN113896631B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202111288948.8
申请日：2021-11-02
申请人： 华北水利水电大学
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/30 , C07C269/06 , C07C271/22 , C07C69/78 , C07C201/12 , C07C205/43
摘要： 本发明涉及酯类合成技术领域，尤其涉及一种酯的制备方法。本发明提供了一种酯的制备方法，包括以下步骤：将羧酸类物质、醇类物质、四甲基硫脲、N‑氯代丁二酰亚胺和有机极性溶剂混合，进行氧化反应，得到所述酯；所述氧化反应的温度为20～30℃。在所述制备过程中，本发明所述N‑氯代丁二酰亚胺(NCS)作为氧化剂与四甲基硫脲发生氧化反应，生成活性中间体，再与羧酸反应生成活性酯中间体，同时得到黄色的单质硫沉淀；活性酯最后再与羟基反应生成酯，同时生成非常稳定的化合物四甲基硫脲。上述制备过程在室温条件下即可进行，可以降低能耗，同时也不需要使用腐蚀性或不稳定性的物质。
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公开(公告)号：CN113816995B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202111288004.0
申请日：2021-11-02
申请人： 华北水利水电大学
IPC分类号： C07F9/6518
摘要： 本发明提供了一种苯并三氮唑磷酸二乙酯的制备方法，属于有机合成领域。包括以下步骤：将亚磷酸二乙酯、苯并三氮唑、氧化剂和碘催化剂混合进行氧化偶联反应，得到所述苯并三氮唑磷酸二乙酯；所述氧化剂为过氧化氢或过氧化氢叔丁醇，所述碘催化剂为I2或含有碘离子的化合物。本发明使用绿色的氧化剂，如过氧化氢、过氧化氢叔丁醇，在碘催化剂条件下通过一步反应制备苯并三氮唑磷酸二乙酯，避免使用毒性大的四氯化碳或者腐蚀性强的磷酰氯原料，反应条件更加绿色，不产生有毒废弃物，反应步骤简单，条件温和，产物易于分离，产物收率高。
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公开(公告)号：CN113896631A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111288948.8
申请日：2021-11-02
申请人： 华北水利水电大学
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/30 , C07C269/06 , C07C271/22 , C07C69/78 , C07C201/12 , C07C205/43
摘要： 本发明涉及酯类合成技术领域，尤其涉及一种酯的制备方法。本发明提供了一种酯的制备方法，包括以下步骤：将羧酸类物质、醇类物质、四甲基硫脲、N‑氯代丁二酰亚胺和有机极性溶剂混合，进行氧化反应，得到所述酯；所述氧化反应的温度为20～30℃。在所述制备过程中，本发明所述N‑氯代丁二酰亚胺(NCS)作为氧化剂与四甲基硫脲发生氧化反应，生成活性中间体，再与羧酸反应生成活性酯中间体，同时得到黄色的单质硫沉淀；活性酯最后再与羟基反应生成酯，同时生成非常稳定的化合物四甲基硫脲。上述制备过程在室温条件下即可进行，可以降低能耗，同时也不需要使用腐蚀性或不稳定性的物质。
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公开(公告)号：CN113816995A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111288004.0
申请日：2021-11-02
申请人： 华北水利水电大学
IPC分类号： C07F9/6518
摘要： 本发明提供了一种苯并三氮唑磷酸二乙酯的制备方法，属于有机合成领域。包括以下步骤：将亚磷酸二乙酯、苯并三氮唑、氧化剂和碘催化剂混合进行氧化偶联反应，得到所述苯并三氮唑磷酸二乙酯；所述氧化剂为过氧化氢或过氧化氢叔丁醇，所述碘催化剂为I2或含有碘离子的化合物。本发明使用绿色的氧化剂，如过氧化氢、过氧化氢叔丁醇，在碘催化剂条件下通过一步反应制备苯并三氮唑磷酸二乙酯，避免使用毒性大的四氯化碳或者腐蚀性强的磷酰氯原料，反应条件更加绿色，不产生有毒废弃物，反应步骤简单，条件温和，产物易于分离，产物收率高。
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