溶析结晶精制5’-呈味核苷酸二钠的工艺方法

    公开(公告)号:CN102718823A

    公开(公告)日:2012-10-10

    申请号:CN201210214154.1

    申请日:2012-06-26

    Abstract: 本发明公开了一种5’-呈味核苷酸二钠结晶精制的工艺方法。该方法是以经过脱色、热水抽提和钠滤处理的5’-呈味核苷酸二钠母液为原料,首先调节其pH值至7.0~10;然后在所得溶液中控制流速滴加溶析剂无水乙醇,在搅拌条件下,通过温度调节来有效控制晶体的生长;最后,将得到的混合物常压过滤,去除清液,真空干燥。本发明通过对溶析剂滴加速率及温度调节的优化,很好地控制了晶核析出与晶体生长,从而使5’-呈味核苷酸二钠晶体的晶形与粒度得到很大程度的提高,平均粒径从35μm提高到60μm,产品质量得到显著改善。

    溶析结晶精制5’-呈味核苷酸二钠的工艺方法

    公开(公告)号:CN102718823B

    公开(公告)日:2014-11-12

    申请号:CN201210214154.1

    申请日:2012-06-26

    Abstract: 本发明公开了一种5’-呈味核苷酸二钠结晶精制的工艺方法。该方法是以经过脱色、热水抽提和钠滤处理的5’-呈味核苷酸二钠母液为原料,首先调节其pH值至7.0~10;然后在所得溶液中控制流速滴加溶析剂无水乙醇,在搅拌条件下,通过温度调节来有效控制晶体的生长;最后,将得到的混合物常压过滤,去除清液,真空干燥。本发明专利通过对溶析剂滴加速率及温度调节的优化,很好地控制了晶核析出与晶体生长,从而使5’-呈味核苷酸二钠晶体的晶形与粒度得到很大程度的提高,平均粒径从35μm提高到60μm,产品质量得到显著改善。

    冷却结晶过程药物活性组分在线浓度检测装置和方法

    公开(公告)号:CN103760124A

    公开(公告)日:2014-04-30

    申请号:CN201410013509.X

    申请日:2014-01-10

    Abstract: 本发明公开了冷却结晶过程药物活性组分在线浓度检测装置和方法。该方法在结晶釜中配制若干组不同浓度药物活性组分溶液,进行浓度标定;以药物活性组分浓度y为目标函数,取紫外光区200‐400nm波长范围多个波长下的吸光度值R及对应温度T进行偏最小二乘法回归,获得药物活性组分浓度在线检测模型中的关联系数a、b及c值;n为测试的药物活性组分测试点的个数;控制电脑实时获取的光谱和温度信息代入检测模型,自动计算检测模型函数值,获得药物活性组分的浓度。本发明实现了药物活性组分浓度的在线快速检测,具有适用温度范围大、检测精度高、重复性好、操作简单的优点,适于结晶过程在线浓度检测推广。

    一种冷却结晶精制L-脯氨酸的方法

    公开(公告)号:CN103265467A

    公开(公告)日:2013-08-28

    申请号:CN201310169264.5

    申请日:2013-05-06

    Abstract: 本发明公开了一种冷却结晶精制L-脯氨酸的方法。该方法将L-脯氨酸粗品原料加入结晶釜中,加入乙醇溶液为溶剂,溶解L-脯氨酸;自然降温至55~65℃析晶;设置结晶釜温度70~75℃,达设置温度后保持5~10min,降温过程按函数T(t)=(T1(t)+T2(t))/2进行,T(t)为降温时刻t溶液温度,设定降温总时间t0=360~400min,初始温度Ti=70~75℃,终止温度Tf=5~10℃;常压过滤,真空干燥即可得到针状L-脯氨酸晶体产品。本发明通过L-脯氨酸冷却结晶过程降温曲线的优化,很好地控制了晶核析出与晶体生长,从而使L-脯氨酸产品纯度、晶形与粒度得到显著提高。

    冷却结晶过程药物活性组分在线浓度检测方法

    公开(公告)号:CN103760124B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410013509.X

    申请日:2014-01-10

    Abstract: 本发明公开了冷却结晶过程药物活性组分在线浓度检测装置和方法。该方法在结晶釜中配制若干组不同浓度药物活性组分溶液,进行浓度标定;以药物活性组分浓度y为目标函数,取紫外光区200‐400nm波长范围多个波长下的吸光度值R及对应温度T进行偏最小二乘法回归,获得药物活性组分浓度在线检测模型中的关联系数a、b及c值;n为测试的药物活性组分测试点的个数;控制电脑实时获取的光谱和温度信息代入检测模型,自动计算检测模型函数值,获得药物活性组分的浓度。本发明实现了药物活性组分浓度的在线快速检测,具有适用温度范围大、检测精度高、重复性好、操作简单的优点,适于结晶过程在线浓度检测推广。

    一种冷却结晶精制L-脯氨酸的方法

    公开(公告)号:CN103265467B

    公开(公告)日:2015-07-29

    申请号:CN201310169264.5

    申请日:2013-05-06

    Abstract: 本发明公开了一种冷却结晶精制L-脯氨酸的方法。该方法将L-脯氨酸粗品原料加入结晶釜中,加入乙醇溶液为溶剂,溶解L-脯氨酸;自然降温至55~65℃析晶;设置结晶釜温度70~75℃,达设置温度后保持5~10min,降温过程按函数T(t)=(T1(t)+T2(t))/2进行,T(t)为降温时刻t溶液温度,设定降温总时间t0=360~400min,初始温度Ti=70~75℃,终止温度Tf=5~10℃;常压过滤,真空干燥即可得到针状L-脯氨酸晶体产品。本发明通过L-脯氨酸冷却结晶过程降温曲线的优化,很好地控制了晶核析出与晶体生长,从而使L-脯氨酸产品纯度、晶形与粒度得到显著提高。

    冷却结晶过程药物活性组分在线浓度检测装置

    公开(公告)号:CN203870015U

    公开(公告)日:2014-10-08

    申请号:CN201420018040.4

    申请日:2014-01-10

    Abstract: 本实用新型公开了冷却结晶过程药物活性组分在线浓度检测装置。该装置包括结晶釜、恒温槽、带有ATR检测探头的UV-vis光纤光谱仪、测温热电阻、搅拌器、数据通信转换器及控制电脑;带有ATR检测探头的UV-vis光谱仪、测温热电阻和搅拌器直接安装在结晶釜中;结晶釜与恒温槽连接;恒温槽、带有ATR检测探头的UV-vis光谱仪、测温热电阻和搅拌器通过数据通信转换器与控制电脑连接。本实用新型实现了药物活性组分浓度的在线快速检测,具有适用温度范围大、检测精度高、重复性好、操作简单的优点,适于结晶过程在线浓度检测推广。

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