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公开(公告)号:CN101215261A
公开(公告)日:2008-07-09
申请号:CN200810019328.2
申请日:2008-01-03
Applicant: 南京大学
IPC: C07D213/803 , C07D213/82
Abstract: 合成2-氧代-3-吡啶甲酸酯的方法,从α、β-不饱和酮与3-胺基-3-氧代丙酸酯为原料,α、β-不饱和酮和3-胺基-3-氧代丙酸酯的摩尔比例为1∶1至1∶5;在酸性溶剂中三价铁盐催化下“一锅煮”以下述反应式合成;合成法包括α、β-不饱和酮和3-胺基-3-氧代丙酸酯分子间Michael加成、分子内酮-酰胺成环和烯-内酰胺的脱氢芳构化串联反应;催化剂用量为0.1当量至5当量;反应溶剂是质子酸溶剂,碳链为C1-C4;反应时间为10分钟至24小时;反应温度为室温至溶剂回流温度;反应后用稀酸溶液淬灭反应;使用的酸性溶液是0.1M至12M盐酸溶液,或者0.1M至6M硫酸溶液;然后有机溶剂进行提取。提取液浓缩后,浓缩液为2-氧代-3-吡啶甲酸酯的粗产品。
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公开(公告)号:CN101125787A
公开(公告)日:2008-02-20
申请号:CN200710131634.0
申请日:2007-09-05
Applicant: 南京大学
IPC: C06F3/00
Abstract: 本发明公开了一种防水火柴,它包括火柴棒,在火柴棒的头部表面浸涂由以下成分和重量份组成的防水液后晾干或烘干而成:硝化棉1-5份、甲苯20份、醋酸丁酯16-60份、乙醇0-5份、成膜剂NDM0.1-2份。本发明还公开了防水火柴的制备方法,包括以下步骤:取硝化棉,按比例加入甲苯和醋酸丁酯,搅拌溶解,加入乙醇调整粘度,加入成膜剂NDM,搅拌均匀制成防水液备用;将火柴棒的头部表面浸涂前面制成的防水液,然后晾干或烘干即得成品。本发明所述的防水火柴在水中浸泡30分钟以上,依然可以点燃,大大延长了防水的时间,提高了防水效果。而且本发明仅需在原有火柴生产线上进行简单改动即可,几乎很少成本。
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公开(公告)号:CN100572344C
公开(公告)日:2009-12-23
申请号:CN200710131634.0
申请日:2007-09-05
Applicant: 南京大学
IPC: C06F3/00
Abstract: 本发明公开了一种防水火柴,它包括火柴棒,在火柴棒的头部表面浸涂由以下成分和重量份组成的防水液后晾干或烘干而成:硝化棉1-5份、甲苯20份、醋酸丁酯16-60份、乙醇0-5份、成膜剂NDM0.1-2份。本发明还公开了防水火柴的制备方法,包括以下步骤:取硝化棉,按比例加入甲苯和醋酸丁酯,搅拌溶解,加入乙醇调整粘度,加入成膜剂NDM,搅拌均匀制成防水液备用;将火柴棒的头部表面浸涂前面制成的防水液,然后晾干或烘干即得成品。本发明所述的防水火柴在水中浸泡30分钟以上,依然可以点燃,大大延长了防水的时间,提高了防水效果。而且本发明仅需在原有火柴生产线上进行简单改动即可,几乎很少成本。
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公开(公告)号:CN101445482A
公开(公告)日:2009-06-03
申请号:CN200810024895.7
申请日:2008-05-19
Applicant: 南京大学
IPC: C07D221/16
Abstract: 生物碱Onychine的合成方法,其步骤是(1)金属盐催化剂作用下,茚酮与2-丁炔-1-胺经过联串反应生成4-甲基-5H-茚并[1,2-b]吡啶;其中2-丁炔-1-胺的用量是茚酮的1.0当量至3.0当量;催化剂为Au盐或者是铂盐,催化剂用量为茚酮0.01当量至1.0当量;(2)选择性氧化4-甲基-5H-茚并[1,2-b]吡啶中苄基位C-H至酮羰基生成Onychine,4-甲基-5H-茚并[1,2-b]吡啶经过选择性C-H键氧化生成Onychine;氧化剂为金属氧化剂高锰酸钾、三氧化铬;或者金属铜盐、铁盐与分子氧和过氧化氢的组合。
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公开(公告)号:CN101215261B
公开(公告)日:2011-09-07
申请号:CN200810019328.2
申请日:2008-01-03
Applicant: 南京大学
IPC: C07D213/803 , C07D213/82
Abstract: 合成2-氧代-3-吡啶甲酸酯的方法,从α、β-不饱和酮与3-胺基-3-氧代丙酸酯为原料,α、β-不饱和酮和3-胺基-3-氧代丙酸酯的摩尔比例为1∶1至1∶5;在酸性溶剂中三价铁盐催化下‘一锅煮’以下述反应式合成;合成法包括α、β-不饱和酮和3-胺基-3-氧代丙酸酯分子间Michael加成、分子内酮-酰胺成环和烯-内酰胺的脱氢芳构化串联反应;催化剂用量为0.1当量至5当量;反应溶剂是质子酸溶剂,碳链为C1-C4;反应时间为10分钟至24小时;反应温度为室温至溶剂回流温度;反应后用稀酸溶液淬灭反应;使用的酸性溶液是0.1M至12M盐酸溶液,或者0.1M至6M硫酸溶液;然后有机溶剂进行提取。提取液浓缩后,浓缩液为2-氧代-3-吡啶甲酸酯的粗产品。
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公开(公告)号:CN101445482B
公开(公告)日:2010-12-01
申请号:CN200810024895.7
申请日:2008-05-19
Applicant: 南京大学
IPC: C07D221/16
Abstract: 生物碱Onychine的合成方法,其步骤是(1)金属盐催化剂作用下,茚酮与2-丁炔-1-胺经过联串反应生成4-甲基-5H-茚并[1,2-b]吡啶;其中2-丁炔-1-胺的用量是茚酮的1.0当量至3.0当量;催化剂为Au盐或者是铂盐,催化剂用量为茚酮0.01当量至1.0当量;(2)选择性氧化4-甲基-5H-茚并[1,2-b]吡啶中苄基位C-H至酮羰基生成Onychine,4-甲基-5H-茚并[1,2-b]吡啶经过选择性C-H键氧化生成Onychine;氧化剂为金属氧化剂高锰酸钾、三氧化铬;或者金属铜盐、铁盐与分子氧和过氧化氢的组合。
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