一种固相萃取耦合固相微萃取的分析方法

    公开(公告)号:CN101782556B

    公开(公告)日:2013-10-16

    申请号:CN200910264231.2

    申请日:2009-12-31

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一种固相萃取耦合固相微萃取的分析方法,属于分析方法领域。其步骤为:用滤膜过滤水样;活化SPE富集柱,而后对水样进行富集;洗脱SPE富集柱中富集的PBDEs,并收集洗脱液;将收集的洗脱液旋蒸浓缩至近干;将步骤洗脱物质全部转入萃取瓶,氮气吹干;将聚二甲基硅氧烷涂层的光纤放在GC进样口以260~300℃进行活化;在氮气吹干的萃取瓶中,加入甲醇和蒸馏水,超声混匀,形成待测水样,将活化好的光纤浸没在待测水样中萃取;将萃取后的光纤风干后放在进样口,热解析后进行GC-MS分析。本发明将固相萃取与固相微萃取耦合,适用于分析水中超痕量多溴联苯醚,且成本低、工作量小,对PBDEs进行分析的检测限在0.06-1.84pg/L之间。

    环境介质有机提取物同步纯化并逐级分离的方法

    公开(公告)号:CN101706484A

    公开(公告)日:2010-05-12

    申请号:CN200910232273.8

    申请日:2009-12-10

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了环境介质有机提取物同步纯化并逐级分离的方法,属于环境分析领域。其步骤为:水样通过滤膜的悬浮物保存,将固体样品冷冻干燥后研磨或粉碎并过筛,得到固相样品;过滤后的水样进行富集,萃取完毕后,真空干燥,有机溶剂洗脱固相萃取柱,洗脱液浓缩;过筛后的非生物样品的固相样品进行索氏提取,提取液浓缩定容;生物样品,用有机提取物先富集,再利用GPC除大分子有机物及色素,最后富集;取弗罗里硅土干燥,将步骤(2)浓缩得到的样品溶液加入弗罗里硅土柱分离,有机溶剂连续洗脱,将流出液收集并浓缩,分别用于化学分析与毒性测试。本发明采用原理相同的提取、纯化方法应用于不同的环境介质,能有效的进行混合体系有机提取物浓度及毒性的比照。

    一种固相萃取耦合固相微萃取的分析方法

    公开(公告)号:CN101782556A

    公开(公告)日:2010-07-21

    申请号:CN200910264231.2

    申请日:2009-12-31

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了一种固相萃取耦合固相微萃取的分析方法,属于分析方法领域。其步骤为:用滤膜过滤水样;活化SPE富集柱,而后对水样进行富集;洗脱SPE富集柱中富集的PBDEs,并收集洗脱液;将收集的洗脱液旋蒸浓缩至近干;将步骤洗脱物质全部转入萃取瓶,氮气吹干;将聚二甲基硅氧烷涂层的光纤放在GC进样口以260~300℃进行活化;在氮气吹干的萃取瓶中,加入甲醇和蒸馏水,超声混匀,形成待测水样,将活化好的光纤浸没在待测水样中萃取;将萃取后的光纤风干后放在进样口,热解析后进行GC-MS分析。本发明将固相萃取与固相微萃取耦合,适用于分析水中超痕量多溴联苯醚,且成本低、工作量小,对PBDEs进行分析的检测限在0.06-1.84pg/L之间。

    一种定量检测水样中全氟辛烷磺酸同分异构体的方法

    公开(公告)号:CN102866225B

    公开(公告)日:2015-04-01

    申请号:CN201210368897.4

    申请日:2012-09-27

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本方法提供一种定量检测水样中全氟辛烷磺酸同分异构体的方法,属于全氟辛烷磺酸监测领域。其步骤包括:(1)固相萃取:量取水样,用固相萃取柱萃取;萃取后,进行离心除去萃取柱中水分,然后用缓冲溶液和甲醇净化干燥后的萃取柱,再用碱性甲醇洗脱净化后的萃取柱,收集洗脱液;(2)萃取液化学处理:将洗脱液氮吹至干,加入衍生化试剂氢氧化四丁基铵溶液和甲基叔丁基醚后混匀,并再次将溶液氮吹至干,加入甲基叔丁基醚混匀定容;(3)气相色谱-质谱检测。本发明成功地实现PFOS同分异构体的有效分离,达到对PFOS同分异构体的准确定量检测。与已有的测试技术相比,本发明实现了样品中PFOS同分异构体的定量分析检测,解决了PFOS定量误差的问题。

    一种基于活细胞矩阵技术的物质毒性的确定方法

    公开(公告)号:CN102925532A

    公开(公告)日:2013-02-13

    申请号:CN201210372540.3

    申请日:2012-09-29

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一种基于活细胞矩阵技术的物质毒性的确定方法,属于物质毒性的确定方法。其步骤为:首先,测试环境毒物对大肠杆菌的生长抑制作用,求算环境毒物对细菌生长抑制的EC20;取出冻存有大肠杆菌的培养管或微孔板,融化,迅速转移复制入一块装有新鲜培养基的培养管或微孔板,培养细菌3个小时,将其分装入多孔微孔板;选择一个或多个测试浓度,在培养管或微孔板内快速加入受试环境毒物;将加过受试化合物的培养管或微孔板放入酶标仪,记录报告基因信号在此后随时间变化的情况。本发明可以提供高品质的基因表达数据;同时更快捷、简便,无需复杂的前处理过程;并且,具有很高的可重复性;成本低,可以最大程度的避免人为操作误差或干扰。

    一种定量检测水样中全氟辛烷磺酸同分异构体的方法

    公开(公告)号:CN102866225A

    公开(公告)日:2013-01-09

    申请号:CN201210368897.4

    申请日:2012-09-27

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本方法提供一种定量检测水样中全氟辛烷磺酸同分异构体的方法,属于全氟辛烷磺酸监测领域。其步骤包括:(1)固相萃取:量取水样,用固相萃取柱萃取;萃取后,进行离心除去萃取柱中水分,然后用缓冲溶液和甲醇净化干燥后的萃取柱,再用碱性甲醇洗脱净化后的萃取柱,收集洗脱液;(2)萃取液化学处理:将洗脱液氮吹至干,加入衍生化试剂氢氧化四丁基铵溶液和甲基叔丁基醚后混匀,并再次将溶液氮吹至干,加入甲基叔丁基醚混匀定容;(3)气相色谱-质谱检测。本发明成功地实现PFOS同分异构体的有效分离,达到对PFOS同分异构体的准确定量检测。与已有的测试技术相比,本发明实现了样品中PFOS同分异构体的定量分析检测,解决了PFOS定量误差的问题。

    一种固相微萃取分析方法

    公开(公告)号:CN101303278A

    公开(公告)日:2008-11-12

    申请号:CN200810098912.1

    申请日:2008-05-16

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明涉及一种应用于有机物分析的固相微萃取分析方法,其步骤包括:将聚二甲基硅氧烷涂层的光纤放在GC进样口进行活化,直至GC-ECD显示无杂质峰出现;将活化好的光纤浸没在待测水样中搅拌,萃取时间为0.5~2.0h,温度为20~50℃;将萃取后的光纤从待测溶液中取出,风干后放在进样口,260~280℃下在GC-ECD进样口热解析1~10min,进行GC-ECD分析。本发明克服了液液萃取、固相萃取、固相微萃取、中空纤维-液液萃取、搅拌棒固相萃取等方法的一些缺点,能够价格低廉、简单快速、低检测限的水中有机物。本发明对PBDEs及其甲氧基化代谢物化合物进行萃取的方法检测限在0.48到1.94pg/ml之间;另外多溴联苯醚和种多溴联苯醚甲氧基化代谢物的相关系数(R2)均在0.9950以上。

    环境介质有机提取物同步纯化并逐级分离的方法

    公开(公告)号:CN101706484B

    公开(公告)日:2012-10-10

    申请号:CN200910232273.8

    申请日:2009-12-10

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了环境介质有机提取物同步纯化并逐级分离的方法,属于环境分析领域。其步骤为:水样通过滤膜的悬浮物保存,将固体样品冷冻干燥后研磨或粉碎并过筛,得到固相样品;过滤后的水样进行富集,萃取完毕后,真空干燥,有机溶剂洗脱固相萃取柱,洗脱液浓缩;过筛后的非生物样品的固相样品进行索氏提取,提取液浓缩定容;生物样品,用有机提取物先富集,再利用GPC除大分子有机物及色素,最后富集;取弗罗里硅土干燥,将步骤(2)浓缩得到的样品溶液加入弗罗里硅土柱分离,有机溶剂连续洗脱,将流出液收集并浓缩,分别用于化学分析与毒性测试。本发明采用原理相同的提取、纯化方法应用于不同的环境介质,能有效的进行混合体系有机提取物浓度及毒性的比照。

Patent Agency Ranking