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公开(公告)号：CN102675626A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210132446.0
申请日：2012-04-28
申请人： 南京威尔化工有限公司 , 东南大学
摘要： 本发明公开了一种含三氮唑的聚乙二醇蛋白质修饰剂及其制备方法和应用，化学通式为：其中，A是碳原子数为0～20的直链烷基。该修饰剂由含叠氮基的单甲氧基聚乙二醇与含末端炔键和琥珀酰亚胺的烷烃衍生物通过铜催化点击化学的方法制备。本发明涉及的含三氮唑的聚乙二醇蛋白质修饰剂可用于修饰血红蛋白，尤其是用于修饰牛血红蛋白和修饰作为人体使用的人血红蛋白。可以通过铜催化点击化学的方法高效地修饰上各种官能基团，工艺简单，成本低廉，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102675626B
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201210132446.0
申请日：2012-04-28
申请人： 南京威尔化工有限公司 , 东南大学
摘要： 本发明公开了一种含三氮唑的聚乙二醇蛋白质修饰剂及其制备方法和应用，化学通式为：其中，A是碳原子数为0～20的直链烷基。该修饰剂由含叠氮基的单甲氧基聚乙二醇与含末端炔键和琥珀酰亚胺的烷烃衍生物通过铜催化点击化学的方法制备。本发明涉及的含三氮唑的聚乙二醇蛋白质修饰剂可用于修饰血红蛋白，尤其是用于修饰牛血红蛋白和修饰作为人体使用的人血红蛋白。可以通过铜催化点击化学的方法高效地修饰上各种官能基团，工艺简单，成本低廉，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101717500A
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200910231751.3
申请日：2009-12-04
申请人： 南京威尔化工有限公司
IPC分类号： C08G65/338
摘要： 二次封端法合成高封端率甲氧基封端聚醚的方法，其特征在于，在高压釜中连续两次封端，步骤如下：(1)在反应容器中加入单羟基聚醚和碱；(2)搅拌，升温，减压脱去小分子化合物；(3)通入氯甲烷，在一定压力和温度下完成醚化反应；(4)加入氢化钠；(5)搅拌，升温，减压除去氢气；(6)通入氯甲烷，在一定压力和温度下完成醚化反应；(7)精制和后处理，得到合格产品。产物经后处理，得到封端率大于99％的高封端率聚醚。本发明克服了传统工艺的不足，明显提高了封端率；并降低了后处理的难度；同时排除了传统方法对高毒性致癌物(例如，硫酸二甲酯等)的使用。
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公开(公告)号：CN101508448A
公开(公告)日：2009-08-19
申请号：CN200910029891.2
申请日：2009-03-20
申请人： 南京威尔化工有限公司
摘要： 封端聚醚副产物废盐的精制处理方法，其特征在于，所述的工艺步骤为：(1)将废盐放入高温窑炉中，在有氧条件下进行中温灼烧，使废盐中的有机杂质炭化，得到灰色固体；(2)加入固体质量3倍的水将其溶解，用盐酸中和溶液至中性；(3)过滤，除去炭黑固体，得到无色滤液；(4)将滤液抽真空加热脱水，最终得到纯白色盐晶体。所述的灼烧温度为400～600℃。所述的灼烧时间为6～10h。本发明解决了在封端聚醚的合成过程中产生的大量废盐浪费资源、污染环境的严重问题。本发明提供的处理方法工艺简单，易操作，所得盐晶体达到了工业用盐的要求。
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公开(公告)号：CN102127217B
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201010591121.X
申请日：2010-12-16
申请人： 南京威尔化工有限公司
IPC分类号： C08G65/332 , C08G65/28 , A61K47/34
摘要： 供注射用的聚山梨酯80（Ⅰ）的合成方法，以山梨醇、一失水山梨醇、二失水山梨醇的混合物为原料与环氧乙烷聚合得聚氧乙烯（20）山梨醇酐，再与高纯度油酸酯化；酯化产物精制、灭菌、除热原而得产品。步骤是：⑴山梨醇原料在酸性催化剂和真空下部分失水，经提纯得一失水山梨醇；⑵以山梨醇或制备一失水山梨醇的结晶母液为原料进一步失水后减压蒸馏提纯得二失水山梨醇；⑶山梨醇、一失水山梨醇和二失水山梨醇的混合物与环氧乙烷加成聚合得聚氧乙烯（20）山梨醇酐；⑷再与高纯度油酸在酯化催化剂作用下反应得本产品。本发明产品的皂化液液相色谱图有三个清晰的主产物峰，无其它杂质峰；纯度高、工艺稳定、可控、质量满足注射制剂使用要求。
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公开(公告)号：CN101481435B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200910024701.8
申请日：2009-02-11
申请人： 南京威尔化工有限公司
IPC分类号： C08F220/06 , C08J3/12
摘要： 自分散耐盐型丙烯酸高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，步骤如下，(1)在反应釜内加入精制丙烯酸和甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯，加入有机混合溶剂、复合交联剂以及引发剂；(2)在氮气保护下，搅拌，聚合，控制反应温度45～50℃，聚合反应进行至反应混合物变成粘稠的悬浮液(时间数小时)；(3)将聚合物移到单口烧瓶中，脱除有机混合溶剂；(4).真空干燥，粉碎即得到所需要的自分散耐盐型丙烯酸高吸水性树脂，为细小的白色粉末。本发明克服了现有技术的不足，使聚合而成的产品分子量均匀，分散速度快，耐盐性能好，且透明度较高。本方法工艺简单，经济合理，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN101481428A
公开(公告)日：2009-07-15
申请号：CN200910024703.7
申请日：2009-02-11
申请人： 南京威尔化工有限公司
IPC分类号： C08B37/16
摘要： 羟丙基－β－环糊精的合成方法，其特征在于，步骤如下：(1)在密闭不锈钢高压釜中，将β－环糊精，环氧丙烷，碱性催化剂和去离子水，按摩尔比1∶2.5～10.5∶0.6～3.4∶62.9～126投料，在50～90℃温度、0～0.6MPa表压下进行醚化反应；(2)反应结束后经中和，过滤；(3)乙醇洗涤；(4)丙酮萃取；(5)透析等后处理制得羟丙基－β－环糊精。本发明的羟丙基－β－环糊精合成方法产品收率较高，可达70％以上(以β－环糊精投料量计)，所得产品质量指标符合欧洲药典5.0的质量标准。本发明具有工艺简单，醚化时间短，反应条件温和，杂质含量低等特点。
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公开(公告)号：CN101983977B
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN201010255409.X
申请日：2010-08-17
申请人： 南京威尔化工有限公司
IPC分类号： C08G65/332 , C08G65/28 , A61K47/34
摘要： 注射用聚山梨酯80(Ⅰ)的合成方法：(1)以山梨醇为原料在酸性催化剂和真空状态下部分失水，经三次结晶提纯得到高纯度一失水山梨醇(Ⅱ)；(2)进一步失水后经减压蒸馏提纯得到高纯度二失水山梨醇(Ⅲ)；(3)高纯度一失水山梨醇(Ⅱ)和高纯度二失水山梨醇(Ⅲ)按比例混合后得到的高纯度失水山梨醇(Ⅳ)在碱性催化剂与环氧乙烷加成聚合，得到失水山梨醇聚氧乙烯醚(V)；(4)失水山梨醇聚氧乙烯醚(V)与高纯度油酸在酯化催化剂作用下反应再精制后得到注射用聚山梨酯80(Ⅰ)。本发明液相色谱图仅有两个主产物峰，无其它杂质峰；与传统工艺产品比较纯度更高、工艺更稳定、可控、质量满足注射用要求，具有更可靠的临床使用安全性。
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公开(公告)号：CN101701065B
公开(公告)日：2011-08-10
申请号：CN200910035922.5
申请日：2009-10-14
申请人： 南京威尔化工有限公司
摘要： 高纯度聚山梨酯-80的合成方法，所述的聚山梨酯-80(I)为失水山梨醇乙氧基化合物与油酸的部分酯化产物，步骤是：(1)以山梨醇为原料，在酸性催化剂的作用和真空状态下部分失水，得到失水山梨醇(II)；(2)失水山梨醇(II)在碱性催化剂的作用下与环氧乙烷加成聚合，得到失水山梨醇聚氧乙烯醚(III)；环氧乙烷的加成数为20；(3)失水山梨醇聚氧乙烯醚(III)与高纯度油酸在酯化催化剂作用下反应再精制后得到高纯度聚山梨酯-80(I)。本发明使产品的乳化和增溶性能更加完美，产品质量容易达到注射级的要求、质量容易控制和稳定性好；相同浓度下具有更低的溶血率，作为注射用辅料具有可预见的、临床使用更安全。
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公开(公告)号：CN102127217A
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN201010591121.X
申请日：2010-12-16
申请人： 南京威尔化工有限公司
IPC分类号： C08G65/332 , C08G65/28 , A61K47/34
摘要： 供注射用的聚山梨酯80（Ⅰ）的合成方法，以山梨醇、一失水山梨醇、二失水山梨醇的混合物为原料与环氧乙烷聚合得聚氧乙烯（20）山梨醇酐，再与高纯度油酸酯化；酯化产物精制、灭菌、除热原而得产品。步骤是：⑴山梨醇原料在酸性催化剂和真空下部分失水，经提纯得一失水山梨醇；⑵以山梨醇或制备一失水山梨醇的结晶母液为原料进一步失水后减压蒸馏提纯得二失水山梨醇；⑶山梨醇、一失水山梨醇和二失水山梨醇的混合物与环氧乙烷加成聚合得聚氧乙烯（20）山梨醇酐；⑷再与高纯度油酸在酯化催化剂作用下反应得本产品。本发明产品的皂化液液相色谱图有三个清晰的主产物峰，无其它杂质峰；纯度高、工艺稳定、可控、质量满足注射制剂使用要求。
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