聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法

    公开(公告)号:CN102516524B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201110407580.2

    申请日:2011-12-09

    IPC分类号: C08G65/30 C08G65/32

    摘要: 聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法:聚环氧丙烷封端结束后,加入水搅拌;搅拌停止以后分层;对封端聚环氧丙烷与盐水分液;封端聚环氧丙烷中二次加水,搅拌;再次分层;再次分液;封端聚环氧丙烷中加入白土除水;封端聚环氧丙烷层(醚层)真空脱水;醚层脱水以后,压滤除去白土,得到封端聚环氧丙烷成品;用吸附剂除去水层中的极微量有机物;步骤⑾处理后的盐水减压浓缩,冷却结晶,过滤,得到精制盐。本发明克服了现有技术造成产品的损失,且产生大量废盐等不足。新方法改变了封端后聚环氧丙烷的后处理工艺,提高了产品的收率,消除了废盐的产生,得到精制的氯化钠。新的后处理工艺,减少了资源的浪费,实现了绿色生产。

    注射用聚山梨酯-80的合成方法

    公开(公告)号:CN101983977A

    公开(公告)日:2011-03-09

    申请号:CN201010255409.X

    申请日:2010-08-17

    摘要: 注射用聚山梨酯80(Ⅰ)的合成方法:(1)以山梨醇为原料在酸性催化剂和真空状态下部分失水,经三次结晶提纯得到高纯度一失水山梨醇(Ⅱ);(2)进一步失水后经减压蒸馏提纯得到高纯度二失水山梨醇(Ⅲ);(3)高纯度一失水山梨醇(Ⅱ)和高纯度二失水山梨醇(Ⅲ)按比例混合后得到的高纯度失水山梨醇(Ⅳ)在碱性催化剂与环氧乙烷加成聚合,得到失水山梨醇聚氧乙烯醚(V);(4)失水山梨醇聚氧乙烯醚(V)与高纯度油酸在酯化催化剂作用下反应再精制后得到注射用聚山梨酯80(Ⅰ)。本发明液相色谱图仅有两个主产物峰,无其它杂质峰;与传统工艺产品比较纯度更高、工艺更稳定、可控、质量满足注射用要求,具有更可靠的临床使用安全性。

    一种注射用大豆卵磷脂的制备工艺

    公开(公告)号:CN101792461A

    公开(公告)日:2010-08-04

    申请号:CN201010105688.1

    申请日:2010-02-04

    IPC分类号: C07F9/10

    摘要: 本发明涉及一种注射用大豆卵磷脂的制备工艺。以大豆磷脂为原料,先经丙酮脱油、膜分离、吸附脱色等过程获得粗卵磷脂,然后将粗卵磷脂采用柱色谱分离、过滤除菌、减压浓缩及真空干燥即得注射用大豆卵磷脂。本发明采用膜分离代替传统的溶剂萃取,操作简单。以带有表面羟基的极性化合物为固定相,先用弱极性溶剂与强极性溶剂组成的混合溶剂作洗脱剂进行梯度洗脱,待脑磷脂全部流出后,改用强极性溶剂为洗脱剂,不仅分离选择性高,大大减少了洗脱剂用量,而且卵磷脂的提取率高,产品质量稳定,便于工业化大规模生产。

    高纯度聚山梨酯-80的合成方法

    公开(公告)号:CN101701065A

    公开(公告)日:2010-05-05

    申请号:CN200910035922.5

    申请日:2009-10-14

    IPC分类号: C08G65/28 B01F17/42

    摘要: 高纯度聚山梨酯-80的合成方法,所述的聚山梨酯-80(I)为失水山梨醇乙氧基化合物与油酸的部分酯化产物,步骤是:(1)以山梨醇为原料,在酸性催化剂的作用和真空状态下部分失水,得到失水山梨醇(II);(2)失水山梨醇(II)在碱性催化剂的作用下与环氧乙烷加成聚合,得到失水山梨醇聚氧乙烯醚(III);环氧乙烷的加成数为20;(3)失水山梨醇聚氧乙烯醚(III)与高纯度油酸在酯化催化剂作用下反应再精制后得到高纯度聚山梨酯-80(I)。本发明使产品的乳化和增溶性能更加完美,产品质量容易达到注射级的要求、质量容易控制和稳定性好;相同浓度下具有更低的溶血率,作为注射用辅料具有可预见的、临床使用更安全。

    聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法

    公开(公告)号:CN102516524A

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN201110407580.2

    申请日:2011-12-09

    IPC分类号: C08G65/30 C08G65/32

    摘要: 聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法:聚环氧丙烷封端结束后,加入水搅拌;搅拌停止以后分层;对封端聚环氧丙烷与盐水分液;封端聚环氧丙烷中二次加水,搅拌;再次分层;再次分液;封端聚环氧丙烷中加入白土除水;封端聚环氧丙烷层(醚层)真空脱水;醚层脱水以后,压滤除去白土,得到封端聚环氧丙烷成品;用吸附剂除去水层中的极微量有机物;步骤⑾处理后的盐水减压浓缩,冷却结晶,过滤,得到精制盐。本发明克服了现有技术造成产品的损失,且产生大量废盐等不足。新方法改变了封端后聚环氧丙烷的后处理工艺,提高了产品的收率,消除了废盐的产生,得到精制的氯化钠。新的后处理工艺,减少了资源的浪费,实现了绿色生产。

    3,4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN101544603A

    公开(公告)日:2009-09-30

    申请号:CN200910026739.9

    申请日:2009-05-05

    IPC分类号: C07D217/20

    摘要: 3,4-二氢罂粟碱及其盐酸盐的制备方法:(1)原料1,2,3,4-四氢罂粟碱在溶剂和单质硫存在下回流脱氢;以下按(2)~(6)或(2)-1~(4)-1步骤进行:(2)降到室温,过滤出未反应的硫磺粉并回收;(3)滤液中加酸,酸化;(4)分出酸层,用碱液中和,调节pH;(5)用有机溶剂萃取,合并有机相;(6)无水Na2SO4干燥、浓缩,制得3,4-二氢罂粟碱(I);或者第(1)步骤的反应液按以下步骤进行:(2)-1.降到室温,减压蒸去溶剂;(3)-1.得到的油状物用饱和氯化氢-乙醇溶液处理;(4)-1.冷却结晶,制得3,4-二氢罂粟碱(I)的盐酸盐。本发明制备方法简便,含S-异构体的混合物得到进一步合理利用,大大节约了生产成本。

    一种单甲氧基聚乙二醇的合成方法

    公开(公告)号:CN101367930A

    公开(公告)日:2009-02-18

    申请号:CN200810156407.8

    申请日:2008-10-09

    IPC分类号: C08G65/28

    摘要: 本发明公开一种单甲氧基聚乙二醇的合成方法,其步骤是将环氧乙烷经过钙氢处理后转移至干燥的环氧乙烷罐,对高压釜进行处理,将甲醇钾加入无水甲醇配制成质量分数为10%~30%的溶液;所得溶液加入高压釜中,高压釜升温至90℃,将环氧乙烷加入高压釜中,加完后,继续在120℃±2℃的温度下搅拌,直至反应体系压力接近常压,然后降温至80℃,转移出反应产物;反应产物用柠檬酸调节pH值至7.0;干燥得到单甲氧基聚乙二醇产品。经过凝胶渗透色谱证明产品纯度很高,分子量分布很窄。该聚氧乙烯化合物作为医药的起始材料,主要用于药物释放系统。