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公开(公告)号：CN101857612A
公开(公告)日：2010-10-13
申请号：CN201010197924.7
申请日：2010-06-11
申请人： 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07F19/00 , C07F17/02 , B01J31/24 , C07C233/88 , C07C231/02 , C07B53/00
摘要： 本发明涉及一类手性双膦配体及其铱复合催化剂、制备方法及其用途。这些双膦配体是以手性的(R)-(S)-1-二甲胺基乙基二茂铁为原料，通过在丁基锂作用下与二苯基氯化膦反应，继而与二芳基膦烷进行取代反应获得的。这些手性双膦配体分别与三氯化铱的双环辛二烯配合物及四丁基碘化铵、冰醋酸作用，可得到亚胺不对称氢化催化剂。用此铱-双膦催化剂催化2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺(EMA-亚胺)氢化反应可得到(S)-N-(1-甲氧基-2-丙基)-2-甲基-6-乙基苯胺((S)-NAA)，对映体过量值(ee)可达到86.5％；将(S)-NAA与氯乙酰氯进行酰化反应获得ee值86％的(S)-异丙甲草胺。因此，本发明提供的双膦配体可用来合成手性除草剂(S)-异丙甲草胺。
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公开(公告)号：CN101367746A
公开(公告)日：2009-02-18
申请号：CN200810156223.1
申请日：2008-10-07
申请人： 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07C233/25 , C07C231/02 , C07C231/12 , A01P13/00
摘要： 本发明涉及一种合成(S)－异丙甲草胺的新方法，发明了一条采用手性子的全合成路线。具体是利用(D)－乳酸甲酯或(D)－乳酸乙酯为原料先与对甲苯磺酰氯反应生成(R)－2－(对甲苯磺酰氧基)丙酸酯，再与2－甲基－6－乙基苯胺反应得到S－(－)－N－(2－甲基－6－乙基苯基)丙氨酸酯，然后与还原剂C反应得到S－(－)－N－(1’－甲基－2’－羟乙基)－2－甲基－6－乙基苯胺，进一步与氯乙酰氯酰化，最后甲基化得到(S)－异丙甲草胺。整个过程无需拆分，反应温和，收率高、光学纯度好，反应时间短，原材料廉价易得，成本低。
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公开(公告)号：CN102491943A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110410807.9
申请日：2011-12-12
申请人： 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司 , 南京化工职业技术学院
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明是提供一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺，其特征在于以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的甲苯溶液与三光气的甲苯溶液反应结束后，在0～90℃滴加一定量的三烷基胺，抽滤分离出三烷基胺盐酸盐，滤液经蒸馏脱溶，再减压蒸馏得到产品2-氯-5-氯甲基吡啶，三烷基胺是三乙胺，三正丙基胺，三正丁基胺中的一种，三光气与三烷基胺的物质的量比例是1∶6.0～8.0，优选比例是1∶6.1～7.0。本发明提供的工艺中，蒸馏得到的甲苯能够回收套用，滤饼的主要成份为三烷基胺盐酸盐，精制后可以作为副产品销售，蒸馏的底物送往焚烧炉处理，克服了原有技术产生大量废水的缺点，实现了环合反应的清洁生产。
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公开(公告)号：CN101367746B
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN200810156223.1
申请日：2008-10-07
申请人： 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07C233/25 , C07C231/02 , C07C231/12 , A01P13/00
摘要： 本发明涉及一种合成(S)-异丙甲草胺的新方法，发明了一条采用手性子的全合成路线。具体是利用(D)-乳酸甲酯或(D)-乳酸乙酯为原料先与对甲苯磺酰氯反应生成(R)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸酯，再与2-甲基-6-乙基苯胺反应得到S-(-)-N-(2-甲基-6-乙基苯基)丙氨酸酯，然后与还原剂C反应得到S-(-)-N-(1’-甲基-2’-羟乙基)-2-甲基-6-乙基苯胺，进一步与氯乙酰氯酰化，最后甲基化得到(S)-异丙甲草胺。整个过程无需拆分，反应温和，收率高、光学纯度好，反应时间短，原材料廉价易得，成本低。
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公开(公告)号：CN101857612B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201010197924.7
申请日：2010-06-11
申请人： 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07F19/00 , C07F17/02 , B01J31/24 , C07C233/88 , C07C231/02 , C07B53/00
摘要： 本发明涉及一类手性双膦配体及其铱复合催化剂、制备方法及其用途。这些双膦配体是以手性的(R)-(S)-1-二甲胺基乙基二茂铁为原料，通过在丁基锂作用下与二苯基氯化膦反应，继而与二芳基膦烷进行取代反应获得的。这些手性双膦配体分别与三氯化铱的双环辛二烯配合物及四丁基碘化铵、冰醋酸作用，可得到亚胺不对称氢化催化剂。用此铱-双膦催化剂催化2-甲基-6-乙基-N-亚甲基苯胺(EMA-亚胺)氢化反应可得到(S)-N-(1-甲氧基-2-丙基)-2-甲基-6-乙基苯胺((S)-NAA)，对映体过量值(ee)可达到86.5％；将(S)-NAA与氯乙酰氯进行酰化反应获得ee值86％的(S)-异丙甲草胺。因此，本发明提供的双膦配体可用来合成手性除草剂(S)-异丙甲草胺。
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公开(公告)号：CN103145526B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201210497562.2
申请日：2012-11-29
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07C25/28 , C07C17/263
摘要： 本发明涉及一种超声波合成杀菌剂氟环唑中间体1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯的方法。以邻氯氯苄与亚膦酸三甲酯或亚膦酸三乙酯为原料合成邻氯苯基乙烯基膦酸二甲酯或邻氯苯基乙烯基膦酸二乙酯，在碱性条件下与对氟苯乙酮，采用超声波超声的方法合成中间体1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯。本发明以邻氯氯苄与亚膦酸三甲酯或亚膦酸三乙酯为原料合成邻氯苯基乙烯基膦酸二甲酯或邻氯苯基乙烯基膦酸二乙酯，在碱性条件下与对氟苯乙酮，采用超声波超声的方法合成中间体1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)丙烯，其方法更简单，操作更容易，条件更温和，大大缩短了反应时间，且收率提高到95%，使中间体的顺反比例更优，达到了95：5。是一种清洁环保的合成方法。
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公开(公告)号：CN102993019A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210497576.4
申请日：2012-11-29
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07C205/59 , C07C201/12
摘要： 本发明涉及乙羧氟草醚合成工艺。本发明将三氟羧草醚、片碱溶于氯乙酸乙酯中，控制反应温度65-70℃，反应5-6小时后经脱溶、水洗、压滤得到乙羧氟羧草醚原药。本发明与传统工艺相比该工艺直接使用三氟羧草醚与氯乙酸乙酯反应氯乙酸乙酯既是原料又是溶剂，减少了简化了工艺流程，可保证合成收率50%提高到95%，产品纯度从65%提高到96%。
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公开(公告)号：CN102993074A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210498513.0
申请日：2012-11-29
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07C335/16
摘要： 本发明涉及三环唑中间体邻甲基苯基硫脲合成工艺。在以乙醇为溶剂的环境中进行。本发明以乙醇有机溶剂，硫氰化铵可以溶于乙醇中，而生成副产物硫酸铵不溶于乙醇，故可以通过过滤等方法除去副产物，乙醇可以代替水为溶剂，减少三废的产生，也可以提高合成收率。
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公开(公告)号：CN102093295A
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN201110057113.1
申请日：2011-03-10
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07D231/44
摘要： 本发明涉及农用杀虫剂氟虫腈的合成方法。合成过程中以二氯乙烷为溶剂。本发明以公开以3-氰基-5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲苯基)吡唑为原料与三氟甲基亚磺酰氯反应得到氟虫腈，该方法二氯乙烷为溶剂，解决了溶解性问题且清洁环保。同时经检测，依据本发明得到的氟虫腈原药含量达95％，收率达70％。
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公开(公告)号：CN103232965B
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201310203394.6
申请日：2013-05-28
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C12N1/20 , A62D3/02 , B09C1/10 , C12R1/07 , A62D101/04 , A62D101/28
摘要： 本发明提供一种消除废水中乙羧氟草醚残留的降解菌剂，属于生物高技术领域。所用菌株为革兰氏染色反应阴性菌FC12，经鉴定为芽孢杆菌属(Bacillussp.)。主要生物学特性为G-，直杆状，芽孢椭圆，周生鞭毛运动，大小0.5~2.5×1.2~10μm；接触酶阳性；氧化酶阴性；能水解淀粉，液化明胶。降解菌产品直接施用可使水中农药残留量降低90％上。
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