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公开(公告)号:CN105541951A
公开(公告)日:2016-05-04
申请号:CN201610049242.9
申请日:2016-01-25
申请人: 南京济群医药科技有限公司
IPC分类号: C07J9/00
CPC分类号: C07J9/005
摘要: 本发明属于药物合成领域,涉及一种高纯度奥贝胆酸的精制方法。本发明所述的奥贝胆酸的精制方法包含以下步骤:将奥贝胆酸粗品加入有机溶剂中,经过加热搅拌至完全溶解,活性炭脱色,自然冷却析晶,过滤干燥得到高纯度的奥贝胆酸。本发明的方法可将奥贝胆酸中异构体杂质的含量降低至0.15%以下,可将鹅去氧胆酸杂质的含量降低至0.1%以下,产品纯度99.5%以上,精制收率不低于85%。另外本发明的精致方法工艺过程简单、操作方便、生产成本低廉、产物纯度高、工艺稳定、适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN106749466A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201510817869.X
申请日:2015-11-23
申请人: 南京济群医药科技有限公司 , 上海复旦张江生物医药股份有限公司
IPC分类号: C07J9/00
CPC分类号: C07J9/005
摘要: 本发明涉及一种高纯度奥贝胆酸的制备方法。以式II所示化合物鹅去氧胆酸(CDCA)为起始原料,经过氧化、酯化、羟基保护、亚乙基化、催化氢化、羰基还原以及酯水解反应得到高纯度的奥贝胆酸。本发明提供的奥贝胆酸制备方法具有低毒性、低污染、纯度高、立体选择性好、杂质含量少、反应条件温和、安全性高、生产操作简便等优点,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN105753904A
公开(公告)日:2016-07-13
申请号:CN201610257796.8
申请日:2016-04-22
申请人: 南京济群医药科技有限公司
IPC分类号: C07F9/6558
CPC分类号: C07F9/65583
摘要: 本发明属于药物合成领域,涉及一种磷酸特地唑胺的精制方法。本发明所述的磷酸特地唑胺的精制方法包含以下步骤:将磷酸特地唑胺粗产品加入水中,碱液调节pH,形成磷酸特地唑胺二钠盐,活性炭脱色,向滤液中缓慢加入丙酮,析出大量固体,搅拌析晶,过滤得到磷酸特地唑胺二钠盐。磷酸特地唑胺二钠盐溶于水中,酸化,析出白色固体,加入乙腈,搅拌析晶,过滤得到高纯度的磷酸特地唑胺。本发明的方法得到产品纯度99.5%以上,单个杂质含量小于0.1%,精制收率不低于85%,另一个显著特点是可稳定得到磷酸特地唑胺A晶型固体,其粒径分布D99小于20μm,制粒过程中不粘结,适合制剂生产加工。
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公开(公告)号:CN105481925A
公开(公告)日:2016-04-13
申请号:CN201510954983.7
申请日:2015-12-17
申请人: 南京济群医药科技有限公司
IPC分类号: C07J9/00
CPC分类号: C07J9/005
摘要: 本发明涉及一种奥贝胆酸及其中间体的制备方法,3α-羟基-6α-乙基-7-酮基-5β-胆烷酸,通过3α-羟基-6-亚乙基-7-酮基-5β-胆烷酸苄酯之类化合物在催化剂和供氢体作用下反应得到;所述催化剂选自Pd/C、PtO2或兰尼镍,所述供氢体选自环己烯、环己二烯或者四氢化萘。本方法收率高、立体选择性高、安全性好、反应条件温和,适合于工业化生产。
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