公开(公告)号：CN105237329A

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201510781237.2

申请日：2015-11-13

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  丁宗旺 ,  胡永柯 ,  陈磊 ,  常婷

IPC: C07C17/08 ,  C07C19/075

Abstract: 本发明公开了一种α-溴代正辛烷的制备方法，该方法以1-辛烯为原料，无溶剂，以过氧化苯甲酰作为引发剂，严格控制反应温度及溴化氢的流量，通过反应，洗涤，蒸馏等工序，制备α-溴代正辛烷。本发明采用无溶剂、常压下反应，原料易得，成本低，反应条件温和，后处理简单，同时避免了反应中出现的“飞温”现象。

公开(公告)号：CN105418639B

公开(公告)日：2017-08-29

申请号：CN201510777153.1

申请日：2015-11-13

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  田磊 ,  胡永柯 ,  陈磊 ,  常婷

IPC: C07D498/22

Abstract: 本发明公开了一种以非离子型表面活性剂催化合成TEX的方法，包括如下步骤：向反应容器中加入发烟硝酸和浓硫酸，再加入非离子型表面活性剂，在35～55℃条件下分批加入中间体1,4‑二(甲酰基)‑2,3,5,6‑四羟基哌嗪，进行缩合成笼反应，反应0.5～2h后升温至45～75℃，进行硝化反应，反应1～3h后，倒入冰水中，经后处理得到TEX产品。本发明制得的TEX产品不需要提纯处理纯度可达98.0％以上，其得率可以达到50.0％以上，总收率可达到45％，且反应条件温和、反应操作简单，有利于工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN105418639A

公开(公告)日：2016-03-23

申请号：CN201510777153.1

申请日：2015-11-13

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  田磊 ,  胡永柯 ,  陈磊 ,  常婷

IPC: C07D498/22

CPC classification number: C07D498/22

Abstract: 本发明公开了一种以非离子型表面活性剂催化合成TEX的方法，包括如下步骤：向反应容器中加入发烟硝酸和浓硫酸，再加入非离子型表面活性剂，在35～55℃条件下分批加入中间体1,4-二(甲酰基)-2,3,5,6-四羟基哌嗪，进行缩合成笼反应，反应0.5～2h后升温至45～75℃，进行硝化反应，反应1～3h后，倒入冰水中，经后处理得到TEX产品。本发明制得的TEX产品不需要提纯处理纯度可达98.0％以上，其得率可以达到50.0％以上，总收率可达到45％，且反应条件温和、反应操作简单，有利于工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN105330549A

公开(公告)日：2016-02-17

申请号：CN201510812723.6

申请日：2015-11-20

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 李斌栋 ,  刘建华 ,  胡永柯 ,  陈磊 ,  常婷

IPC: C07C203/04 ,  C07C201/02

CPC classification number: C07C201/02 ,  C07C203/04

Abstract: 本发明公开了一种在微通道反应器中制备硝酸异辛酯的方法，以异辛醇、硝硫混酸为原料，不使用任何惰性溶剂及添加剂，将反应原料在微通道反应器中进行反应。本发明利用微反应器超强的换热能力，解决了局部反应过热的问题，避免了使用大规模的冷却系统，降低了能耗；反应后的硝硫混酸经过简单的处理即可重复使用；同时避免了反应中惰性溶剂或者稳定剂等的加入和反应后的分离问题，简化了生产工艺的同时，节约了物料，又进一步降低了分离所带来的能耗问题，制得的硝酸异辛酯产品不需要任何蒸馏等提纯手段处理纯度可达99.0％以上。