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公开(公告)号:CN107986248B
公开(公告)日:2021-11-26
申请号:CN201711144110.5
申请日:2017-11-17
申请人: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号: C01B21/086
摘要: 本发明公开了一种双氟磺酰亚胺的制备方法,该方法利用硫酰氟和氟化铵、三乙胺反应制备双氟磺酰亚胺的有机碱盐,再将其与强酸进行置换反应,通过减压蒸馏得到高纯度的双氟磺酰亚胺。本发明方法以SO2F2、NH4F和有机碱为原料,避免使用强腐蚀性的FSO3H作为原料;工艺简单、连续操作性强、产品易于分离、提纯,通过减压蒸馏就可以制备高纯度(≥99%)的HFSI,且收率可达90%以上;无氯离子参与全程反应,产品质量稳定。
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公开(公告)号:CN109304175A
公开(公告)日:2019-02-05
申请号:CN201710624901.1
申请日:2017-07-27
申请人: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号: B01J23/755 , C07D213/127 , C07D213/22
摘要: 本发明提供了一种镍炭催化剂、制备方法及在2,2’-联吡啶合成中的应用,本发明所述的镍炭催化剂,其催化剂载体为碳材料,活性组分为镍或镍的氧化物中的任意一种或几种的组合。本发明所述的镍炭催化剂在合成2,2’-联吡啶中具有价格低廉,活性高、寿命长、选择性高的特点。
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公开(公告)号:CN107721912B
公开(公告)日:2020-10-30
申请号:CN201711147222.6
申请日:2017-11-17
申请人: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶的制备方法,以3‑甲基吡啶‑N‑氧化物为原料,2,4,6‑三异丙基‑3‑苯甲酰氯为氯化剂,二氯甲烷为溶剂,在温度‑20~50℃下进行氯化反应得到2‑氯‑5‑甲基吡啶。本发明由于选用具有位阻效应的2,4,6‑三异丙基‑3‑苯甲酰氯为氯化剂,克服了传统方法2‑氯‑5‑甲基吡啶选择性差、收率低的不足,2‑氯‑5‑甲基吡啶收率高达95%;此外,避免使用三氯氧磷,克服了含磷废水难以处理的不足。
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公开(公告)号:CN109384709B
公开(公告)日:2022-05-24
申请号:CN201710678771.X
申请日:2017-08-10
申请人: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的制备方法,包括如下步骤:(1)将3‑甲基吡啶与溶剂混合,滴至汽化容器进行汽化,然后以惰性气体为载气,形成原料蒸汽;(2)分别将干燥的Cl2和原料蒸汽送至石英管催化剂床层处发生气相氯化反应,反应后物料冷凝、精馏后得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶。本发明所述的2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的制备方法,具有原料易得、成本低、容易操作、工艺简单等优点。
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公开(公告)号:CN107903188B
公开(公告)日:2020-09-18
申请号:CN201711290316.9
申请日:2017-12-08
申请人: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号: C07C255/15 , C07C253/00
摘要: 本发明公开了一种合成2‑乙酰氧基‑3‑丁烯腈的方法,该方法以丙烯醛、氢氰酸和乙酸酐为原料,将丙烯醛和乙酸酐混合溶液滴加到氢氰酸的醇溶液中,反应得到2‑乙酰氧基3‑丁烯腈。本发明方法通过采用氢氰酸替换需要水进行反应的氰化钠,避免了合成过程中使用到水带来的含氰废水的问题,高效地合成了2‑乙酰氧基‑3‑丁烯腈;本发明方法以醇为反应体系,反应过程中产生乙酸,所有的溶剂均能回用,不仅环保而且降低成本。
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公开(公告)号:CN107501171B
公开(公告)日:2020-09-18
申请号:CN201710694629.4
申请日:2017-08-15
申请人: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑3‑吡啶甲醛的合成方法,该方法以2‑氯‑3‑甲基吡啶为原料,依次经过氯气氯化、酯化水解、氧化三步得到2‑氯‑3‑吡啶甲醛产品。本发明方法反应条件温和,收率高,成本低,产品纯度达98%以上,具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN109384709A
公开(公告)日:2019-02-26
申请号:CN201710678771.X
申请日:2017-08-10
申请人: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明公开了一种2-氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法,包括如下步骤:(1)将3-甲基吡啶与溶剂混合,滴至汽化容器进行汽化,然后以惰性气体为载气,形成原料蒸汽;(2)分别将干燥的Cl2和原料蒸汽送至石英管催化剂床层处发生气相氯化反应,反应后物料冷凝、精馏后得到2-氯-5-三氯甲基吡啶。本发明所述的2-氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法,具有原料易得、成本低、容易操作、工艺简单等优点。
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公开(公告)号:CN105622494B
公开(公告)日:2019-01-15
申请号:CN201610099331.4
申请日:2016-02-23
申请人: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 安徽国星生物化学有限公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶的制备方法,属于有机化学领域。该方法以2‑氨基‑5‑甲基吡啶为原料,在氯化物存在下,与亚硝酰氯(NOCl)反应得到2‑氯‑5‑甲基吡啶。本发明生产工艺简便,收率高,以2‑氨基‑5‑甲基吡啶计收率可达到96%。
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公开(公告)号:CN107628987B
公开(公告)日:2020-12-04
申请号:CN201710851253.3
申请日:2017-09-20
申请人: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号: C07D213/22 , C07D213/127 , B01J8/02
摘要: 本发明公开了一种膜反应器生产2,2’‑联吡啶的方法,包括:吡啶经预热气化,呈气态通入反应器,经过催化剂床层,在脱氢催化剂作用下反应生成2,2’‑联吡啶,2,2’‑联吡啶与部分未反应的吡啶经气液分离器冷凝采出;反应生成的氢气和大部分未反应的吡啶经插入催化剂床层的膜多孔材料管进入膜管内与2,2’‑联吡啶实现分离,从膜管底部引入氮气,吹扫气态吡啶和氢气,混合气自膜管上部排出。本发明膜反应器生产2,2’‑联吡啶的方法,吡啶转化率高,可即时分离未反应的原料和产物,延长了催化剂的寿命。
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公开(公告)号:CN107628989B
公开(公告)日:2020-07-24
申请号:CN201711012365.6
申请日:2017-10-26
申请人: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号: C07D213/61 , B01J27/13 , B01J29/44
摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的合成方法,3‑甲基吡啶经汽化后,以氮气作为载气,与氯气混合后通入装有负载型氯化钯催化剂的管式反应器中,进行氯化反应得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。本发明以3‑甲基吡啶和氯气为原料,选用负载型氯化钯催化剂,一步反应得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶,不仅可以加快反应速率,同时有助于提高目的产物选择性,2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的摩尔收率达到50%左右。且反应产生三废少,反应所用贵金属钯易于回收,综合成本更低。
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