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公开(公告)号：CN105622494B
公开(公告)日：2019-01-15
申请号：CN201610099331.4
申请日：2016-02-23
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 安徽国星生物化学有限公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶的制备方法，属于有机化学领域。该方法以2‑氨基‑5‑甲基吡啶为原料，在氯化物存在下，与亚硝酰氯(NOCl)反应得到2‑氯‑5‑甲基吡啶。本发明生产工艺简便，收率高，以2‑氨基‑5‑甲基吡啶计收率可达到96％。
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公开(公告)号：CN106496105B
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201610789917.3
申请日：2016-08-31
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07D213/73
摘要： 本发明公开了一种3‑甲基吡啶氨化制备2‑氨基‑5‑甲基吡啶的方法：将溶剂、金属钠、催化剂、添加剂和原料3‑甲基吡啶置于高压反应容器中，升温至50～80℃，缓慢加入液氨并加压进行反应；继续加压至3～6MPa并升温至150～190℃继续进行反应；反应至无明显升压，结束反应。本发明的方法采用一锅法制备，经水解分液，再精馏的产品2‑氨基‑5‑甲基吡啶并副产2‑氨基‑3‑甲基吡啶，两者的比例在9～20:1。本方法对3‑氨基吡啶转化率高，得到的2‑氨基‑5‑甲基吡啶选择性可达90％以上，本法可将2‑氨基‑5‑甲基吡啶的收率提升至84.5％以上。
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公开(公告)号：CN107879925B
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN201710862240.6
申请日：2017-09-21
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07C51/363 , C07C53/19
摘要： 本发明公开了一种L‑2‑氯丙酸的合成方法，首先将L‑丙氨酸溶解在盐酸中，通入亚硝酰氯与氯化氢气体反应，原料转化完后，停止通气，继续搅拌1～2个小时，然后加入碱性试剂中和，有机溶剂萃取，合并有机相，用无水氯化钙干燥，过滤后，精馏得产物L‑2‑氯丙酸。本发明方法具有操作简单，废水减排的优点，利用活性更高的亚硝酰氯作为重氮化试剂，可以快速的将脂肪族的氨基转化为氯，极大的提高了原料的转化率与产率，收率可以达到90％以上，反应过程中，原有的构型没有反转，光学纯度ee值可达99.1％。
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公开(公告)号：CN107628987B
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN201710851253.3
申请日：2017-09-20
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07D213/22 , C07D213/127 , B01J8/02
摘要： 本发明公开了一种膜反应器生产2,2’‑联吡啶的方法，包括：吡啶经预热气化，呈气态通入反应器，经过催化剂床层，在脱氢催化剂作用下反应生成2,2’‑联吡啶，2,2’‑联吡啶与部分未反应的吡啶经气液分离器冷凝采出；反应生成的氢气和大部分未反应的吡啶经插入催化剂床层的膜多孔材料管进入膜管内与2,2’‑联吡啶实现分离，从膜管底部引入氮气，吹扫气态吡啶和氢气，混合气自膜管上部排出。本发明膜反应器生产2,2’‑联吡啶的方法，吡啶转化率高，可即时分离未反应的原料和产物，延长了催化剂的寿命。
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公开(公告)号：CN107628989B
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN201711012365.6
申请日：2017-10-26
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , B01J27/13 , B01J29/44
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的合成方法，3‑甲基吡啶经汽化后，以氮气作为载气，与氯气混合后通入装有负载型氯化钯催化剂的管式反应器中，进行氯化反应得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。本发明以3‑甲基吡啶和氯气为原料，选用负载型氯化钯催化剂，一步反应得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶，不仅可以加快反应速率，同时有助于提高目的产物选择性，2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的摩尔收率达到50％左右。且反应产生三废少，反应所用贵金属钯易于回收，综合成本更低。
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公开(公告)号：CN107880072B
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201711012385.3
申请日：2017-10-26
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种草铵膦酸的制备方法，包括以下步骤：将草铵膦氨基腈与碱液混合进行水解，产生的氨气用水吸收；往所得水解液中加入草酸进行成盐反应；反应液冷却，过滤得滤液和草酸盐固体，滤液浓缩，浓缩液加入醇，析出草铵膦酸固体，过滤，洗涤，烘干得草铵膦酸。本发明将草铵膦氨基腈经氢氧化钠或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应，水解产生的氨通过微负压脱氨，通过水吸收得到氨水，草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离，在整个制备过程中没有产生氯化铵，废水量也极少。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵膦酸的纯度可达96.5％以上，收率≥80％。
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公开(公告)号：CN106380444B
公开(公告)日：2018-08-28
申请号：CN201610682363.7
申请日：2016-08-17
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07D213/22 , C07D213/127 , B01J23/755
摘要： 本发明公开了2,2’‑联吡啶的制备方法，该方法是以吡啶为原料，以浆态床为反应器，在负载镍催化剂作用下，偶联反应生成2,2’‑联吡啶；其中：吡啶的流量为10‑20g/g负载镍催化剂/h，负载镍催化剂的载体是氧化硅、氧化铝和硅藻土中的至少一种；负载镍催化剂中镍含量为10～50％。本发明的浆态床反应体系催化剂活性高，寿命长。
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公开(公告)号：CN107721912B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201711147222.6
申请日：2017-11-17
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶的制备方法，以3‑甲基吡啶‑N‑氧化物为原料，2,4,6‑三异丙基‑3‑苯甲酰氯为氯化剂，二氯甲烷为溶剂，在温度‑20～50℃下进行氯化反应得到2‑氯‑5‑甲基吡啶。本发明由于选用具有位阻效应的2,4,6‑三异丙基‑3‑苯甲酰氯为氯化剂，克服了传统方法2‑氯‑5‑甲基吡啶选择性差、收率低的不足，2‑氯‑5‑甲基吡啶收率高达95％；此外，避免使用三氯氧磷，克服了含磷废水难以处理的不足。
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公开(公告)号：CN106366034B
公开(公告)日：2019-09-03
申请号：CN201610683424.1
申请日：2016-08-17
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07D213/55
摘要： 本发明公开了一种3‑吡啶乙酸盐酸盐的制备方法，属于化学领域。本发明采用3‑甲基吡啶氯化的副产2‑氯‑3‑甲基吡啶为原料，通过氰化、碱解、加氢还原、成盐等一系列步骤得到3‑吡啶乙酸盐酸盐产品，纯度在98.5％以上。
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公开(公告)号：CN107903188B
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN201711290316.9
申请日：2017-12-08
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07C255/15 , C07C253/00
摘要： 本发明公开了一种合成2‑乙酰氧基‑3‑丁烯腈的方法，该方法以丙烯醛、氢氰酸和乙酸酐为原料，将丙烯醛和乙酸酐混合溶液滴加到氢氰酸的醇溶液中，反应得到2‑乙酰氧基3‑丁烯腈。本发明方法通过采用氢氰酸替换需要水进行反应的氰化钠，避免了合成过程中使用到水带来的含氰废水的问题，高效地合成了2‑乙酰氧基‑3‑丁烯腈；本发明方法以醇为反应体系，反应过程中产生乙酸，所有的溶剂均能回用，不仅环保而且降低成本。
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