一种三元正极材料前驱体反应釜

    公开(公告)号:CN109663560B

    公开(公告)日:2024-02-02

    申请号:CN201910086204.4

    申请日:2019-01-29

    IPC分类号: B01J19/18

    摘要: 本发明涉及一种三元正极材料前驱体反应釜,包括反应釜体,反应釜体上设有进料口、出料口及固定安装口;还包括成核反应装置、第一分流集流装置第二分流集流装置;成核反应装置包括内转子和外定子,外定子的外周边缘固定在反应釜体的固定安装口上,内转子位于外定子的定子腔内,且内转子倾斜的外侧壁与外定子倾斜的内侧壁之间形成一倾斜的间隙通道;第一分流集流装置包括第一分流阀,第一分流阀具有第一流入口、第一分流口及第二分流口,第二分流集流装置包括第二分流阀,第二分流阀具有第二流入口、第三分流口及第四分流口,第一、第三分流口连通至反应釜体上的进料口,第二、第四分流口连通至成核反应装置的入口。

    一种制备羟基氧化钴的方法

    公开(公告)号:CN113788501B

    公开(公告)日:2023-10-17

    申请号:CN202111119412.3

    申请日:2021-09-24

    IPC分类号: C01G51/04

    摘要: 一种制备羟基氧化钴的方法,包括:一、配制钴盐溶液、配制氢氧化钠溶液作为沉淀剂、配制氨水溶液作为络合剂;二、向反应釜中加入沉淀剂、纯水和络合剂配成底液;底液pH值为10.20~11.60,氨浓度为0.01~0.25mol/L,温度维持在60~80℃;三、保持反应釜搅拌,将钴盐溶液与氧化性气体混合后持续加入反应釜中;将沉淀剂及络合剂持续加入到所述反应釜中;反应过程pH值保持10.20~11.60,温度60~80℃,搅拌转速80~200r/min;四、将获得的共沉淀产物压滤、洗涤、干燥得到羟基氧化钴。本发明解决了现有技术因制备过程中产生细粉导致粒度分布太宽、一致性差,且难以实现单釜连续生产的技术问题。

    一种钠离子电池正极材料前驱体及其制备方法

    公开(公告)号:CN114988481B

    公开(公告)日:2023-10-13

    申请号:CN202210463440.5

    申请日:2022-04-28

    摘要: 一种钠离子电池正极材料前驱体,化学式为CuxFeyMn1‑x‑y(OH)2,制备方法包括:一、配制Cu盐和Mn盐的第一混合溶液;配制氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂;配制第一络合剂溶液;配制Fe盐与第二络合剂的第二混合溶液;配制添加剂溶液;二、向釜中加入纯水、沉淀剂和第一络合剂溶液配成底液;三、通入保护气体,将第一混合溶液、第二混合溶液、沉淀剂、第一络合剂溶液、添加剂溶液加入釜中共沉淀;四、将产物经压滤、洗涤、干燥得到疏松多孔的钠离子电池正极材料前驱体。本发明前驱体制得的正极材料钠离子扩散速度快,可提高电性能。

    一种球裂高镍三元前驱体的动态修复方法

    公开(公告)号:CN114573053B

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN202210477874.0

    申请日:2022-05-05

    IPC分类号: C01G53/00

    摘要: 一种球裂高镍三元前驱体的动态修复方法,包括:一、配制Ni、Co、Mn与修复剂的混合溶液;配制沉淀剂;配制络合剂;二、向反应釜中加入修复剂,反应温度调节至70~80℃,pH值下调0.20~0.25,氨浓度上调0.10~0.15mol/L;三、将混合溶液、沉淀剂及络合剂分别以原反应流速的50%持续加入反应釜,溢流液流向提浓机,反应6~10h;四、待修复完成后暂停进液,恢复原反应温度、原pH值、原氨浓度;五、恢复原金属液、络合剂及沉淀剂进液,并恢复至原流速;六、将浆料压滤、洗涤、干燥得到表面完整的高镍三元前驱体。本发明修复效果显著,且可实现不停机的动态修复,解决了高修复效率和高修复质量之间的矛盾。

    一种制备羟基氧化钴的方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113788501A

    公开(公告)日:2021-12-14

    申请号:CN202111119412.3

    申请日:2021-09-24

    IPC分类号: C01G51/04

    摘要: 一种制备羟基氧化钴的方法,包括:一、配制钴盐溶液、配制氢氧化钠溶液作为沉淀剂、配制氨水溶液作为络合剂;二、向反应釜中加入沉淀剂、纯水和络合剂配成底液;底液pH值为10.20~11.60,氨浓度为0.01~0.25mol/L,温度维持在60~80℃;三、保持反应釜搅拌,将钴盐溶液与氧化性气体混合后持续加入反应釜中;将沉淀剂及络合剂持续加入到所述反应釜中;反应过程pH值保持10.20~11.60,温度60~80℃,搅拌转速80~200r/min;四、将获得的共沉淀产物压滤、洗涤、干燥得到羟基氧化钴。本发明解决了现有技术因制备过程中产生细粉导致粒度分布太宽、一致性差,且难以实现单釜连续生产的技术问题。

    一种小颗粒三元前驱体及其制备方法

    公开(公告)号:CN113735190A

    公开(公告)日:2021-12-03

    申请号:CN202110976644.4

    申请日:2021-08-24

    摘要: 一种小颗粒三元前驱体及其制备方法,三元前驱体为NixCoyMnzZrk(OH)2,0.70≤x<0.98,0<y<0.30,0.01<z<0.30,0.001<k<0.006,且x+y+z+k=1;D50为3~5um。制备方法包括:一、配制Ni、Co、Mn、锆盐、乙醇、双氧水、添加剂及尿素的混合溶液;配制Ni、Co、Mn、锆盐的混合盐溶液;配制氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂;配制氨水溶液作为络合剂;二、将混合溶液投入水热釜中,120~200℃水热反应12~18h,离心洗涤得到中间体;三、向反应釜中加入中间体作为晶种,加入沉淀剂、纯水和络合剂配成底液;底液pH值为11.20~11.80,温度55~75℃;四、将混合盐溶液、沉淀剂及络合剂分别以200~800 mL/min的流速持续加入到反应釜中进行共沉淀;五、将共沉淀产物压滤、洗涤、干燥得到内部疏松的三元前驱体。本发明通过加入锆元素有效提高循环性能。制得的三元正极材料能缓解充放电产生的体积膨胀,提高电化学性能。

    一种新型小颗粒三元前驱体及其制备方法

    公开(公告)号:CN113683129A

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN202110976635.5

    申请日:2021-08-24

    IPC分类号: C01G53/00

    摘要: 一种新型小颗粒三元前驱体及其制备方法,三元前驱体为NixCoyMnz(OH)2,0.50≤x<0.98,0<y<0.50,0.01<z<0.50,且x+y+z=1。制备方法包括:一、配制Ni、Co、Mn金属液;配制氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂;配制氨水溶液作为络合剂;二、向合成釜中加入氧化铝颗粒作为晶种,加入沉淀剂、纯水和络合剂配成底液,控制底液pH值为11.00~11.60,温度40~60℃;底液中的氧化铝颗粒为0.2~1.2g/L;三、将金属液、沉淀剂及络合剂分别以200~800 mL/min的流速持续加入到合成釜中进行共沉淀,生长到目标粒度时停止进液;然后调节温度到70~80℃,控制pH保持12.50~13.50进行陈化,陈化3~4h获得共沉淀产物;四、将共沉淀产物经过压滤、洗涤、干燥得到产品。本发明通过制备出内部中空的三元正极材料能够缓解充放电产生的体积膨胀,从而提高电化学性能。

    一种大容积三元正极材料前驱体反应釜

    公开(公告)号:CN110193332B

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN201910524218.X

    申请日:2019-06-18

    IPC分类号: B01J19/18 H01M4/04

    摘要: 一种大容积三元正极材料前驱体反应釜;包括密闭釜体,釜体中具有反应腔室;釜体上开设有进料口及出料口,均连通反应腔室;还包括主搅拌装置及副搅拌装置;主搅拌装置包括第一转动轴,且自上而下间隔设有多组第一搅拌桨叶;副主搅拌装置包括第二转动轴,与第一转动轴平行,且自上而下间隔设有多组第二搅拌桨叶;釜体的外壁上绕制有循环传热夹套,釜体中设有传热盘管,其管道呈螺旋状层叠排布。本发明解决了反应釜放大后热传递纯滞后、时间长,以及剪切力减弱导致前驱体颗粒易团聚等不足。具有结构设计巧妙,热传递效率高以及搅拌剪切力强等优点。

    一种核壳结构的富锂锰基正极材料前驱体及其制备方法

    公开(公告)号:CN115140782B

    公开(公告)日:2023-11-14

    申请号:CN202210817819.1

    申请日:2022-07-12

    摘要: 一种核壳结构的富锂锰基正极材料前驱体,化学式为NixMny(OH)2,制备方法包括:一、配制Ni、Mn金属液;配制氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂;配制氨水溶液作为络合剂;配置添加剂溶液;二、向釜中加入纯水、沉淀剂和络合剂配成底液;三、通入氮气或者惰性气体,将金属液、沉淀剂、络合剂与添加剂溶液持续加入釜中进行共沉淀;待粒度生长到目标粒度的60~80%时暂停进液;温度降至55~65℃,将金属液、沉淀剂与络合剂持续加入釜中继续共沉淀,待粒度生长到目标粒度时停止进液;四、将产物经离心、洗涤、干燥到核壳结构的富锂锰基正极材料前驱体。本发明前驱体的结构稳定、离子扩散系数较高,可提高正极材料电性能。

    一种钠离子正极材料的前驱体、制备方法及正极材料

    公开(公告)号:CN114956202B

    公开(公告)日:2023-11-14

    申请号:CN202210469728.3

    申请日:2022-04-28

    摘要: 一种钠离子正极材料的前驱体,化学式为NixFeyMn1‑x‑y(OH)2,制备方法包括:一、配制Ni、Fe、Mn盐混合溶液;配制氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂;配制氨水溶液作为络合剂;配制添加剂溶液;二、向体系中通入保护气体,将混合溶液、沉淀剂、络合剂、添加剂溶液加入釜中进行共沉淀,待生长到目标粒度时停止进液;三、将产物经压滤、洗涤、干燥得到钠离子电池正极材料的前驱体。钠离子电池正极材料由前驱体预烧得到镍铁锰氧化物,再将镍铁锰氧化物与碳酸钠混合后二次烧结获得。本发明制得的正极材料具有较优的电化学性能。