一种层状结构钠离子电池正极材料前驱体及其制备方法

    公开(公告)号:CN114804227A

    公开(公告)日:2022-07-29

    申请号:CN202210434314.7

    申请日:2022-04-24

    摘要: 一种层状结构钠离子电池正极材料前驱体,化学式为NixMnyCrz(OH)2·kNaOH,制备方法包括:一、配制Ni、Mn、Cr、炔二醇的混合溶液;配制氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂;配制氨水溶液作为络合剂;二、加入纯水、炔二醇、沉淀剂和络合剂配成底液;三、通入氧气与氮气的混合气体,将混合溶液、沉淀剂与络合剂持续加入釜中进行共沉淀;控制釜中固含量,当物料粒度达到目标时停止反应;四、将产物经压滤、洗涤、干燥得到疏松多孔的钠离子电池正极材料前驱体。本发明前驱体可提高钠离子的扩散速度,烧结后正极材料内外部钠元素的均匀性高,可减少外加钠源用量,有效解决了烧结过程中正极材料表面碱含量过高的问题。

    一种高球形度镍钴锰三元前驱体及其制备方法

    公开(公告)号:CN110040790A

    公开(公告)日:2019-07-23

    申请号:CN201910353455.4

    申请日:2019-04-29

    IPC分类号: C01G53/00 H01M4/505 H01M4/525

    摘要: 一种高球形度镍钴锰三元前驱体及其制备方法,其特征在于:将镍钴锰混合盐溶液、络合剂溶液和硬质微球悬浊液以匀速并流方式加入到反应底液中,保持硬质微球的占浆料总质量百分比为2%~25%。本发明在化学共沉淀反应体系中,通过添加硬质微球,并在强烈搅拌作用下,来增加镍钴锰三元前驱体产品在生长过程中的碰撞频率和碰撞次数,来促使小颗粒镍钴锰三元前驱体在较短的生长时间内,就成型有较高的球形度,反应结束后利用自然沉降,将所述硬质微球悬浊液与浆料分离,以此得到高球形度镍钴锰三元前驱体。本发明硬质微球可重复利用,由于制备出的镍钴锰三元前驱体产品球形度高,增加了产品的压实密度,有利于提升后续正极材料的体积能量密度。

    一种动力型高镍三元前驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN113697867B

    公开(公告)日:2024-01-12

    申请号:CN202110742566.1

    申请日:2021-06-30

    摘要: 一种动力型高镍三元前驱体的制备方法,包括:一、配制Ni、Co、Mn的混合盐溶液,配制氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂,配制氨水溶液作为络合剂;二、向一号合成釜中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液、亚氯酸钠、纯水和氨水溶液配成底液;三、搅拌并通入惰性气体,将混合盐溶液、络合剂及沉淀剂持续加入进行共沉淀反应,溢流液流向提浓机;粒度D50生长到4.5 6.5um时停止~进液,将一号合成釜与提浓机的浆料转至一号陈化槽;将一号陈化槽的浆料转入二号合成釜,搅拌通入惰性气体,将混合盐溶液及沉淀剂加入二号合成釜进行共沉淀反应,粒度D50生长到9~12um时将浆料转入保持粒度,待二号合成釜的固含量达到20~30%时溢流至二号陈化槽进行收集;四、将二号陈化槽的浆料经压滤、洗涤、干燥得到产品。

    一种球裂高镍三元前驱体的动态修复方法

    公开(公告)号:CN114573053A

    公开(公告)日:2022-06-03

    申请号:CN202210477874.0

    申请日:2022-05-05

    IPC分类号: C01G53/00

    摘要: 一种球裂高镍三元前驱体的动态修复方法,包括:一、配制Ni、Co、Mn与修复剂的混合溶液;配制沉淀剂;配制络合剂;二、向反应釜中加入修复剂,反应温度调节至70~80℃,pH值下调0.20~0.25,氨浓度上调0.10~0.15mol/L;三、将混合溶液、沉淀剂及络合剂分别以原反应流速的50%持续加入反应釜,溢流液流向提浓机,反应6~10h;四、待修复完成后暂停进液,恢复原反应温度、原pH值、原氨浓度;五、恢复原金属液、络合剂及沉淀剂进液,并恢复至原流速;六、将浆料压滤、洗涤、干燥得到表面完整的高镍三元前驱体。本发明修复效果显著,且可实现不停机的动态修复,解决了高修复效率和高修复质量之间的矛盾。

    一种低残碱量、高容量保持率三元正极材料的制备方法

    公开(公告)号:CN114188528A

    公开(公告)日:2022-03-15

    申请号:CN202111421637.4

    申请日:2021-11-26

    IPC分类号: H01M4/505 H01M4/525

    摘要: 一种低残碱量、高容量保持率三元正极材料的制备方法,包括:一、将镍钴锰氢氧化物脱水,得到通式为Ni1‑x‑yCoxMny(OH)2,0≤x<1,0≤y<1,0<x+y≤0.2的镍钴锰氢氧化物;二、将镍钴锰氢氧化物在小于210℃下进行干燥,根据FWHM(001)选择性使用结晶度调节剂浸洗,得到0.30≤FWHM(001)≤0.60的产物;三、将产物进行高温煅烧,得到通式为Ni1‑x‑yCoxMnyOZ,0.60≤FWHM(111)≤0.80的三元前驱体,混锂烧结后得到正极材料。通过本发明可以得到结晶度均一的三元前驱体,解决了高镍三元前驱体残碱量高、高镍正极循环性低的问题。

    一种具有核壳结构的NCMA正极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN114188527A

    公开(公告)日:2022-03-15

    申请号:CN202111421634.0

    申请日:2021-11-26

    IPC分类号: H01M4/505 H01M4/525

    摘要: 一种具有核壳结构的NCMA正极材料及其制备方法,正极材料为具有核壳结构的锂镍钴锰铝金属氧化物,化学式为LiNixCoyMnzAl1‑x‑y‑zO2,0.8≤x<1,0<y<0.2,0≤z<0.2,且x+y+z<1;正极材料的内核为含锂的镍钴锰氧化物,化学式为LiNiaCobMn1‑a‑bO2,0.8≤a<1,0<b<0.2,其中a+b<1;正极材料的外壳为含锂的镍钴铝氧化物,化学式为LiNicCodAl1‑c‑dO2,其中0.8≤c<1,0<d<0.2,外壳层厚度占整个核壳结构材料粒径的5~45%。制备方法包括:1)利用共沉淀法,控制pH值和氨浓度合成镍钴锰三元氢氢氧化物前驱体;2)在上述基础上调节pH值和氨浓度,以镍钴锰三元前驱体为内核生长出一次颗粒为针状的Al掺杂镍钴铝氢氢氧化物前驱体外壳;3)将核壳结构的NCMA氢氢氧化物前驱体与锂盐混合,煅烧得到具有核壳结构的NCMA正极材料。本发明制得的材料结构稳定性高,循环性能好。

    一种用于正极材料的预氧化三元前驱体及其制备方法

    公开(公告)号:CN112456568A

    公开(公告)日:2021-03-09

    申请号:CN202011329028.1

    申请日:2020-11-24

    IPC分类号: C01G53/00

    摘要: 一种用于正极材料的预氧化三元前驱体,通式为Ni1‑x‑yCoxMnyO,其中0.3≤x+y≤0.66。其制备方法,包括以下步骤:(1)按通式记载的摩尔比配制镍钴锰可溶盐混合水溶液;配制氨水溶液,所述氨水溶液中含有0.1%~1%质量分数的四乙基氢氧化铵;向氮气氛围的反应器中,以均速并流的方式投入所述镍钴锰可溶盐混合水溶液和所述氨水溶液,投入氢氧化钠水溶液控制反应体系pH值为11.5~12.0,反应温度保持在45~60℃,反应结束后进行固液分离,对沉淀物进行陈化、洗涤、离心、干燥;(2)将镍钴锰氢氧化物在90‑110℃下煅烧,得到低温煅烧物;(3)将低温煅烧物在450‑550℃继续煅烧1‑5h,得到镍钴锰氧化物;(4)将镍钴锰氧化物进行洗涤、干燥得到预氧化三元前驱体。

    一种高球形度镍钴锰三元前驱体及其制备方法

    公开(公告)号:CN110040790B

    公开(公告)日:2021-06-04

    申请号:CN201910353455.4

    申请日:2019-04-29

    IPC分类号: C01G53/00 H01M4/505 H01M4/525

    摘要: 一种高球形度镍钴锰三元前驱体及其制备方法,其特征在于:将镍钴锰混合盐溶液、络合剂溶液和硬质微球悬浊液以匀速并流方式加入到反应底液中,保持硬质微球的占浆料总质量百分比为2%~25%。本发明在化学共沉淀反应体系中,通过添加硬质微球,并在强烈搅拌作用下,来增加镍钴锰三元前驱体产品在生长过程中的碰撞频率和碰撞次数,来促使小颗粒镍钴锰三元前驱体在较短的生长时间内,就成型有较高的球形度,反应结束后利用自然沉降,将所述硬质微球悬浊液与浆料分离,以此得到高球形度镍钴锰三元前驱体。本发明硬质微球可重复利用,由于制备出的镍钴锰三元前驱体产品球形度高,增加了产品的压实密度,有利于提升后续正极材料的体积能量密度。

    一种三元前驱体废料回收再利用的方法

    公开(公告)号:CN111003734A

    公开(公告)日:2020-04-14

    申请号:CN201911353571.2

    申请日:2019-12-25

    IPC分类号: C01G53/00 C01G53/04

    摘要: 一种三元前驱体废料回收再利用的方法,其特征在于:以未经过干燥处理的固态颗粒状的镍钴锰三元前驱体废料为回收再利用对象,采用以下步骤进行处理:从减弱前驱体二次球内部结合力的角度,将废料加纯水浆化后,采用酸性溶液调节PH值为3-6,在弱酸性和高剪切力条件下将三元前驱体废料破碎成平均粒度更小的颗粒;采用离心处理固液分离,得到前驱体湿料和滤液;所得滤液用来溶解镍钴锰金属盐晶体,作为金属盐溶液原料使用;所得前驱体湿料作为晶核投放入三元前驱体的共沉淀生产工艺中,使前驱体湿料中的颗粒继续生长。本发明与现有技术相比,减少了回收和生产的成本,废料回收工艺中不产生任何废料和废水。