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公开(公告)号:CN106957341A
公开(公告)日:2017-07-18
申请号:CN201710188005.5
申请日:2017-03-27
Applicant: 哈尔滨师范大学
IPC: C07F15/03
CPC classification number: C07F15/03 , C07B2200/13
Abstract: 二苄基苯基铵四氯合铁配合物及其合成方法,它属于有机合成技术领域。本发明的分子式为C20H20NFeCl4。本发明按照重量份数分别称取10~30份苄基氯、0.5~5份的苯胺、0.2~5份的含铁化合物作为原料;将称量好的苄基氯和苯胺首先加入到反应器中,之后在搅拌加热的条件下加入含铁化合物,加热温度60~80℃,搅拌转速100~500rad/min,反应时间4~10h;反应后得到的混合溶液冷却至室温后过滤溶液,将所得到的液体蒸发后得到单晶。本发明利用无机铁化合物、苯胺与苄基氯直接反应,反应条件温和,压力为常压,效率较高;工艺简单、操作容易;得到的产物中无副产物,选择性高;原料价廉易得、制备成本低。
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公开(公告)号:CN101550074B
公开(公告)日:2011-12-07
申请号:CN200910072119.9
申请日:2009-05-25
Applicant: 哈尔滨师范大学
Abstract: 一种苯甲醛的催化合成方法,它涉及一种苯甲醛的催化合成方法。它解决了现有合成苯甲醛的方法存在催化剂与产物难分离、反应体系的后处理困难、催化活性低,反应需要有机溶剂导致污染环境的问题。方法:一、制备混合物A;二、制备混合物B;三、将苯加入到混合物B中进行萃取反应,分离上层并对下层进行旋蒸,而后洗涤、过滤、烘干,即得到苯甲醛。本发明催化剂与产物易分离、反应体系的后处理容易、催化活性高、反应过程中不需要有机溶剂,保存了能量并不会引起环境污染。
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公开(公告)号:CN101077853A
公开(公告)日:2007-11-28
申请号:CN200610010090.8
申请日:2006-05-26
Applicant: 哈尔滨师范大学
IPC: C07C37/20 , C07C39/16 , B01J27/053
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 用固体酸催化合成双酚A的方法,属于有机化学领域。为了解决现有技术中由苯酚和丙酮催化合成双酚A的催化剂都存在着不足,选择性和转化率都不是太高的问题,本发明通过下列技术方案使上述技术问题得到解决:在H2SO4-SiO2固体酸催化剂作用下,由苯酚和丙酮直接催化合成双酚A,其中催化剂的加入量为反应物料总重量的5%~15%,反应温度为60~100℃,催化合成时间为2~8小时。本发明所述方法具有以下优点:反应条件温和,反应温度为60~100℃、反应时间为2~8小时。双酚A的选择性可以达到93%以上,原料转化率可以达到98%以上。催化剂可以分离后重复使用。
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公开(公告)号:CN1887836A
公开(公告)日:2007-01-03
申请号:CN200510010139.5
申请日:2005-06-30
Applicant: 哈尔滨师范大学
Abstract: 双酚A的催化合成方法,它涉及一种双酚A的催化合成工艺。本发明的目的是为解决已有技术存在的副产物多、费用大、催化剂易脱负、失活、选择性和转化率都不高的问题。本发明的具体步骤为:将反应物料苯酚、丙酮和催化剂投放在反应器内,在装有反应物料的反应器上装有冷凝管,在60~100℃条件下搅拌,进行催化合成反应2~8小时;趁热减压抽滤,回收催化剂,滤液经真空浓缩脱水,蒸出多余的酚,再将残液倾入冷水中,析出结晶,经抽滤,得双酚A粗品,粗品重结晶后得纯品双酚A,测定熔点,用IR和NMR分析。本发明具有以下优点:反应条件温和,工艺简单,操作容易,原料单程转化率为93%以上,选择性为90%~97%;催化剂的制备原料易得,生产成本低。
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公开(公告)号:CN1887419A
公开(公告)日:2007-01-03
申请号:CN200510010138.0
申请日:2005-06-30
Applicant: 哈尔滨师范大学
Abstract: 一种固体酸催化材料及其制备方法,它涉及一种酸催化材料及其制备方法。本发明的目的是为解决已有技术存在的反应产率低、选择性差、副产物多、成本较高、不易控制、容易对环境造成污染的问题。本发明的固体酸催化材料由三种酸在室温条件下反应、搅拌,再经焙烧制成。本发明的方法是将所述的反应物料即按重量比称量好的三种酸加入到反应器中;将第一步骤的反应物料在室温条件下搅拌,经焙烧后即得到固体酸。本发明的优点是:固体酸催化材料反应产率高、选择性好、副产物少;制备工艺非常简单;所需设备少,适合大规模的工业化生产应用;原料取得较为容易,价格便宜;制备过程中可以调节设计产品的酸性,可以通过原料的配比来调节固体酸的酸性。
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公开(公告)号:CN108250056B
公开(公告)日:2020-12-25
申请号:CN201810232998.6
申请日:2018-03-20
Applicant: 哈尔滨师范大学
IPC: C07C47/54 , C07C45/28 , B01J27/053
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,尤其涉及一种苯甲醛的催化合成方法。本发明首先将ZrO2和NH4VO3加入到硫酸溶液中通过搅拌回流、固体产物洗涤、干燥及焙烧得到SO42‑/V2O5‑ZrO2复合催化剂,再在双氧水作为氧化剂的条件下利用SO42‑/V2O5‑ZrO2复合催化剂催化苯乙烯合成苯甲醛。本发明催化合成苯甲醛效率高、环境友好、反应条件温和、原料易得,生产成本低,苯乙烯的转化率达到61.3%,苯甲醛的选择性最高可达100%。SO42‑/V2O5‑ZrO2复合催化剂比表面积大、催化活性高、表面酸性可调变、水热稳定性高、制备工艺简单、选择性高、副反应少、不腐蚀设备、无“三废”污染、可再生重复使用。
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公开(公告)号:CN107983396A
公开(公告)日:2018-05-04
申请号:CN201711297245.5
申请日:2017-12-08
Applicant: 哈尔滨师范大学
Abstract: 苯乙酮的催化合成方法,它属于苯乙酮的制备方法领域。本发明所述的复合催化剂为STL负载二氧化钛或三氧化二铝或氧化锌或氧化镍或氧化铁或氧化铜;向三颈烧瓶中加入α-甲基苯乙烯,然后加入复合催化剂,在加热的条件下进行搅拌、回流,待加热温度到达50~90℃时向三颈烧瓶中加入一定量的双氧水,所述的α-甲基苯乙烯和所述的复合催化剂的质量比为100:1.8~12.9,所述的α-甲基苯乙烯和所述的双氧水的质量比为2:1~1:5,保持恒温搅拌条件下继续回流反应,反应时间3~9h,反应后自然冷却,用甲苯萃取,过滤,得到苯乙酮。本发明α-甲基苯乙烯的转化率近似达到100%,苯乙酮的选择性最高为88.22%。
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公开(公告)号:CN105753740A
公开(公告)日:2016-07-13
申请号:CN201610207662.5
申请日:2016-04-06
Applicant: 哈尔滨师范大学
IPC: C07C269/00 , C07C271/12 , B01J29/40 , B01J29/08 , B01J29/70
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C269/00 , B01J29/084 , B01J29/40 , B01J29/7007 , B01J2229/37 , B01J2229/38 , C07C271/12
Abstract: 本发明公开了一种氨基甲酸甲酯的催化合成方法,其具体步骤如下:a、往不锈钢反应釜中加入无水甲醇和尿素,然后加入改性分子筛催化剂进行搅拌;b、在油浴环境下加热反应;c、反应结束后冷却至室温,拆釜过滤,得到氨基甲酸甲酯。本发明与现有方法相比,具有以下突出的效果:(1)反应条件较温和,压力为常压。(2)工艺简单、操作容易。(3)使用改性分子筛催化剂可重复利用。(4)反应体系对设备没有腐蚀。(5)反应原料易得,生产成本低。(6)尿素的转化率近似达到100%,氨基甲酸甲酯的选择性为97.97%,其中对氨基甲酸甲酯的产率为97.97%。
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公开(公告)号:CN101550074A
公开(公告)日:2009-10-07
申请号:CN200910072119.9
申请日:2009-05-25
Applicant: 哈尔滨师范大学
Abstract: 一种苯甲醛的催化合成方法,它涉及一种苯甲醛的催化合成方法。它解决了现有合成苯甲醛的方法存在催化剂与产物难分离、反应体系的后处理困难、催化活性低,反应需要有机溶剂导致污染环境的问题。方法:一、制备混合物A;二、制备混合物B;三、将苯加入到混合物B中进行萃取反应,分离上层并对下层进行旋蒸,而后洗涤、过滤、烘干,即得到苯甲醛。本发明催化剂与产物易分离、反应体系的后处理容易、催化活性高、反应过程中不需要有机溶剂,保存了能量并不会引起环境污染。
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公开(公告)号:CN101550069A
公开(公告)日:2009-10-07
申请号:CN200910072118.4
申请日:2009-05-25
Applicant: 哈尔滨师范大学
Abstract: 丙二醇单甲醚的合成方法,它涉及一种丙二醇单甲醚的合成方法。它解决了现有制备丙二醇甲醚的方法存在反应温度高,压力高、催化剂活性低和选择性低的问题。方法:一、制混合物A;二、制混合物B;三、将混合溶液B自然冷却至室温后再常压蒸馏,使混合溶液B中的溶剂全部蒸出,即得丙二醇单甲醚。本发明工艺简单、整个反应在常压且低温条件下即可实施,环氧丙烷转化率为93.3%~94.2%,产物的选择性为98.1%~99.1%;整个反应过程在无溶剂条件下进行,不会造成环境污染。本发明合成的丙二醇单甲醚(1-甲氧基2-丙醇或者2-甲氧基1-丙醇)可以用乙酸盐基甲基咪唑氢氧化物或乙酸基甲基咪唑氯化物与三氯化铁混合液调控合成。
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