公开(公告)号：CN113527105A

公开(公告)日：2021-10-22

申请号：CN202110849087.X

申请日：2021-07-27

Applicant: 四川微化盛华智能装备有限公司

Inventor： 姜维 ,  杨光成 ,  张祯琦 ,  王银 ,  刘志伟 ,  胡林强

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/37

Abstract: 本发明公开了一种1,3,5‑三甲氧基‑2,4,6‑三硝基苯的制备方法，包括如下步骤：取三硝基间苯三酚溶解于5倍质量的烷基化试剂中，得原料液；将原料液泵入连续流管式反应器I中于80‑110℃下反应5‑30min，得烷基化反应液；将烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器II中冷却5‑10min，冷却温度为20‑30℃；取出产物加入到析晶溶液中，降温析晶，搅拌，过滤，干燥，即得产物1,3,5‑三甲氧基‑2,4,6‑三硝基苯，所述烷基化试剂为甲基化试剂或乙基化试剂或丙基化试剂。利用连续流技术抑制副反应，提高目标产物的产率和纯度，大大简化后处理过程。易于控制反应过程，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN113527104A

公开(公告)日：2021-10-22

申请号：CN202110849083.1

申请日：2021-07-27

Applicant: 四川微化盛华智能装备有限公司

Inventor： 李鹏 ,  杨光成 ,  张祯琦 ,  王银 ,  刘志伟 ,  胡林强

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/37

Abstract: 本发明公开了一种1,3,5‑三甲氧基‑2,4,6‑三硝基苯的制备方法，包括如下步骤：S1取1,3,5‑三甲氧基苯、浓硫酸混合得第一物料，取发烟硝酸的第二物料；S2将第一物料泵入微通道反应器的预冷模块中预冷0.5～2分钟；S3将第二物料与预冷后的第一物料同时泵入微通道反应器的混合模块进行均匀混合0.5～2分钟；S4将步骤S3中得到的混合后的溶液泵体微通道反应器的反应模块反应0.5～10分钟；S5将步骤S4中得到的反应后的溶液加入到微通道反应器的收集模块进行降温析晶，搅拌、过滤、干燥，得目标产物。本发明反应时间大大缩短，可精确控制反应过程，终产物合成选择性高，副产物少，明显提高了产物收率和纯度。

公开(公告)号：CN113527103A

公开(公告)日：2021-10-22

申请号：CN202110848834.8

申请日：2021-07-27

Applicant: 四川微化盛华智能装备有限公司

Inventor： 姜维 ,  杨光成 ,  张祯琦 ,  王银 ,  刘志伟 ,  胡林强

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/24

Abstract: 本发明公开了一种1,3,5‑三羟基‑2,4,6‑三硝基苯的制备方法，包括步骤：(1)取间苯三酚、浓硫酸、硫酸铵混合得物料1，将物料1进料到微通道反应器的预冷模块进行预冷；(2)取发烟硝酸，与预冷后的物料1同时进料到微通道反应器的混合模块，混合均匀得物料2；(3)将物料2进料到微通道反应器的反应模块，得到含1,3,5‑三羟基‑2,4,6‑三硝基苯的混合液；(4)将步骤(3)中得到的混合液进料到装有水的微通道反应器的收集模块，搅拌、过滤、干燥即得目标产物。以发烟硝酸与硫酸铵为硝化试剂，发烟硝酸用量少，显著减少废酸产生。整个制备过程在微通道反应器内进行，反应缩短反应时间，反应过程容易控制。