公开(公告)号：CN114088834B

公开(公告)日：2024-03-05

申请号：CN202111368726.7

申请日：2021-11-18

申请人： 四川汇宇制药股份有限公司 ,  四川汇宇海玥医药科技有限公司

发明人： 韩骁飞 ,  蔡刚 ,  徐彬 ,  白银昊 ,  陈云飞 ,  袁富金 ,  苟瑜 ,  朱月月 ,  胡和平

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72

摘要： 本发明涉及塞替派与其杂质的分离检测方法，属于药物质量控制技术领域。本发明提供了塞替派与其杂质的分离检测方法，采用高效液相色谱法，色谱柱采用可耐受100％水相的C18色谱柱；流动相为浓度5～20mmol/L，pH值6.0～8.0的磷酸二氢钾水溶液和/或乙腈，流动相中所述磷酸二氢钾水溶液的体积百分比为40～100％，乙腈的体积百分比为0～60％。本发明提供的分离检测方法解决了采用药典方法无法有效检测出塞替派降解杂质D的问题，同时还能实现药典收载杂质塞替派氯乙基类似物的检测，是一种适用于塞替派质量控制的理想方法。

公开(公告)号：CN115197241B

公开(公告)日：2023-11-17

申请号：CN202110378040.X

申请日：2021-04-08

申请人： 四川汇宇制药股份有限公司 ,  四川汇宇海玥医药科技有限公司

发明人： 徐彬 ,  邹涛 ,  刘月 ,  王波 ,  李娟 ,  韩骁飞 ,  刘利 ,  唐云 ,  胡和平 ,  丁兆

IPC分类号： C07D499/10 ,  C07D499/87

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种6,6‑二溴青霉烷酸的制备方法。本发明的制备方法是以水和乙酸乙酯作为溶剂，加入溴素、亚硝酸钠和6‑APA反应后，得到6,6‑二溴青霉烷酸。本发明的制备方法能够减少反应中β‑内酰胺开环反应的发生，从而降低副产物的量，提高反应的收率。另一方面，制备方法中不使用强酸，能够降低原料成本，减少三废的排放，更加环保。本发明方法在舒巴坦钠和他唑巴坦钠的合成中具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN115792011A

公开(公告)日：2023-03-14

申请号：CN202211520005.8

申请日：2022-11-30

申请人： 四川汇宇制药股份有限公司 ,  四川汇宇海玥医药科技有限公司

发明人： 韩骁飞 ,  李正娇 ,  徐彬 ,  钟吉 ,  袁富金 ,  苟瑜 ,  胡和平

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/34

摘要： 本发明涉及N‑乙酰基保护氨基酸与其光学异构体的分离检测方法，属于药物分析检测领域。本发明提供了N‑乙酰基保护氨基酸与其光学异构体的分离检测方法，采用高效液相色谱法，固定相为O‑9‑(叔丁酯氨基甲酰)奎纳定键合硅胶，流动相为体积比500：(5～15)：(0.5～1.5)的甲醇：冰醋酸：三乙胺混合溶液。本发明提供的检测方法能够使N‑乙酰基保护氨基酸与其光学异构体有效分离，实现了N‑乙酰基保护氨基酸中光学异构体的准确检测，完善了N‑乙酰基保护氨基酸的质量控制方法，有助于避免以N‑乙酰基保护氨基酸为原料的药物因光学异构体存在导致的安全隐患，具备实际推广应用价值。

公开(公告)号：CN117761195A

公开(公告)日：2024-03-26

申请号：CN202311794034.8

申请日：2023-12-25

申请人： 四川汇宇制药股份有限公司 ,  四川汇宇海玥医药科技有限公司

发明人： 李娟 ,  韩骁飞 ,  胡敏 ,  张海迪 ,  徐彬 ,  胡和平

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  B01J20/288 ,  G01N30/74

摘要： 本发明涉及一种3‑氯丙胺与其杂质的分离检测方法，属于3‑氯丙胺的质量控制技术领域。本发明提供了一种3‑氯丙胺与其杂质的分离检测方法，采用液相色谱法，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相包括流动相A和流动相B；所述流动相A为含有离子对试剂庚烷磺酸钠的水溶液；所述流动相B为乙腈。相较于现有技术，本发明填补了4‑氯丁胺检测方法的空白，可同时实现3‑氯丙胺与其杂质2‑氯乙胺和4‑氯丁胺的分离检测，提高了质量控制的效率，节省了分析成本，分离度、灵敏度均能达到准确检测的要求，为更加全面地对3‑氯丙胺进行质量控制提供了可能。

公开(公告)号：CN118130684A

公开(公告)日：2024-06-04

申请号：CN202410412780.4

申请日：2024-04-08

申请人： 四川汇宇制药股份有限公司 ,  四川汇宇海玥医药科技有限公司

发明人： 李娟 ,  韩骁飞 ,  张海迪 ,  徐彬 ,  胡和平

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/60 ,  G01N30/02

摘要： 本发明涉及一种哌啶与其杂质的分离检测方法，属于哌啶的质量控制技术领域。本发明提供了一种哌啶与其杂质的分离检测方法，采用气相色谱法，色谱柱采用14％氰丙基苯基‑二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。相较于现有技术，本发明可同时实现哌啶与其杂质正戊胺、正戊烷、N‑正戊基哌啶和吡啶的分离检测，尤其能够准确定量检测哌啶中存在的低含量的正戊胺，不仅提高了质量控制的效率，节省了分析成本，分离度、灵敏度均能达到准确检测的要求，也为更加全面地对哌啶进行质量控制提供了可能。

公开(公告)号：CN117451894A

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202311462137.4

申请日：2023-11-06

申请人： 四川汇宇制药股份有限公司 ,  四川汇宇海玥医药科技有限公司

发明人： 韩骁飞 ,  李娟 ,  李娜 ,  范刘春 ,  徐彬 ,  胡和平

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/72 ,  G01N30/06

摘要： 本发明涉及罗沙替丁醋酸酯或其盐与杂质的分离检测方法，属于质量控制技术领域。本发明提供了罗沙替丁醋酸酯或其盐与杂质的分离检测方法，采用高效液相色谱‑质谱联用进行检测，其中高效液相色谱的固定相为苯基‑己基硅烷键合硅胶，流动相有A、B两相，A相为甲酸水溶液，B相为乙腈或甲醇。本发明检测方法的专属性、定量限与检测限、重复性与准确度等均符合要求，适用于罗沙替丁醋酸酯中亚硝胺杂质的检测。

公开(公告)号：CN115792033A

公开(公告)日：2023-03-14

申请号：CN202211656477.6

申请日：2022-12-22

申请人： 四川汇宇制药股份有限公司 ,  四川汇宇海玥医药科技有限公司

发明人： 韩骁飞 ,  李正娇 ,  徐彬 ,  肖佶航 ,  胡和平

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/34

摘要： 本发明提供了一种1‑丙基磷酸酐中丙基磷酸的检测方法，采用高效液相色谱法，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为磷酸水溶液或磷酸水溶液‑乙腈体系。本发明首次分离并检测1‑丙基磷酸酐中丙基磷酸，从而有效控制1‑丙基磷酸酐的质量。本发明检测方法专属性强、线性好、灵敏度高、准确度、重复性好、稳定性好、耐用性好，填补了现有技术对1‑丙基磷酸酐中丙基磷酸检测的技术空白，具备实际推广应用价值。

公开(公告)号：CN115197241A

公开(公告)日：2022-10-18

申请号：CN202110378040.X

申请日：2021-04-08

申请人： 四川汇宇制药股份有限公司 ,  四川汇宇海玥医药科技有限公司

发明人： 徐彬 ,  邹涛 ,  刘月 ,  王波 ,  李娟 ,  韩骁飞 ,  刘利 ,  唐云 ,  胡和平 ,  丁兆

IPC分类号： C07D499/10 ,  C07D499/87

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种6,6‑二溴青霉烷酸的制备方法。本发明的制备方法是以水和乙酸乙酯作为溶剂，加入溴素、亚硝酸钠和6‑APA反应后，得到6,6‑二溴青霉烷酸。本发明的制备方法能够减少反应中β‑内酰胺开环反应的发生，从而降低副产物的量，提高反应的收率。另一方面，制备方法中不使用强酸，能够降低原料成本，减少三废的排放，更加环保。本发明方法在舒巴坦钠和他唑巴坦钠的合成中具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN114088834A

公开(公告)日：2022-02-25

申请号：CN202111368726.7

申请日：2021-11-18

申请人： 四川汇宇制药股份有限公司 ,  四川汇宇海玥医药科技有限公司

发明人： 韩骁飞 ,  蔡刚 ,  徐彬 ,  白银昊 ,  陈云飞 ,  袁富金 ,  苟瑜 ,  朱月月 ,  胡和平

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72

摘要： 本发明涉及塞替派与其杂质的分离检测方法，属于药物质量控制技术领域。本发明提供了塞替派与其杂质的分离检测方法，采用高效液相色谱法，色谱柱采用可耐受100％水相的C18色谱柱；流动相为浓度5～20mmol/L，pH值6.0～8.0的磷酸二氢钾水溶液和/或乙腈，流动相中所述磷酸二氢钾水溶液的体积百分比为40～100％，乙腈的体积百分比为0～60％。本发明提供的分离检测方法解决了采用药典方法无法有效检测出塞替派降解杂质D的问题，同时还能实现药典收载杂质塞替派氯乙基类似物的检测，是一种适用于塞替派质量控制的理想方法。