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公开(公告)号：CN106957402A
公开(公告)日：2017-07-18
申请号：CN201710209006.3
申请日：2017-03-31
申请人： 四川达兴能源股份有限公司 , 中央军委后勤保障部油料研究所
摘要： 本发明公开了一种低成本聚甲氧基二丁基醚的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将丁醇和多聚甲醛按照摩尔比为1:1.5～1:2.5的比例混合，再将混合物泵入反应釜中，在酸性催化剂的作用下，于70～180℃、0.1～2.0MPa的条件下反应；(2)将步骤(1)所得反应物泵入加压精馏塔中，在塔顶压力0.1～0.8MPa、温度110～190℃；塔底压力0.1～0.8MPa、温度170～243℃的条件下，进行分离，从塔底分离出聚甲氧基二丁基醚；(3)纯化分离。本发明方法可有效提升聚甲氧基二丁基醚的收率和纯度，同时，还可尽可能的将正丁醇萃取回收，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN107014918A
公开(公告)日：2017-08-04
申请号：CN201710207436.1
申请日：2017-03-31
申请人： 四川达兴能源股份有限公司 , 中央军委后勤保障部油料研究所
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种聚甲氧基二丁基醚含量的检测方法。该方法包括以下步骤：(1)卡尔费休法测定聚甲氧基二丁基醚混合物中的水分含量；(2)酸碱滴定测定聚甲氧基二丁基混醚合物中的甲醛含量；(3)离心脱水；(4)设定气相色谱检测条件；(5)检测分析。本发明方法可有效提升检测的准确度，延长气相色谱使用寿命。
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公开(公告)号：CN106928036B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN201710257998.7
申请日：2017-04-19
申请人： 四川达兴能源股份有限公司 , 中央军委后勤保障部油料研究所
摘要： 本发明公开了一种利用丁缩醛制备聚甲氧基丁基醚的方法。该方法包括以下步骤：将丁缩醛与多聚甲醛混合，向其中加入固体酸性催化剂，得到聚甲氧基丁基醚混合物，再通过脱酸、脱硫、脱氯以及精馏分离后，得到聚甲氧基丁基醚。本发明方法反应过程中的水分容易控制，便于分离，不易形成乳状物，物环境污染，产品回收率高。
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公开(公告)号：CN106966875B
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN201710208158.1
申请日：2017-03-31
申请人： 四川达兴能源股份有限公司 , 中央军委后勤保障部油料研究所
摘要： 本发明公开了一种聚甲氧基二丁基醚精馏系统防堵装置及精制方法。该系统包括依次连通的精馏塔、再沸器、冷凝冷却器、回流罐和回流泵；回流泵与精馏塔连通；其精制方法为：（1）将待分离混合物由精馏塔中部输送至精馏塔内，并于‑0.01~1.0MPa、塔顶90~160℃、塔底120~180℃的条件下进行分离，从塔底采出聚甲氧基二丁基醚溶液；从塔顶采出混合物蒸汽；（2）混合物蒸汽由物料汽进口进入冷凝冷却器，在80~120℃下冷却为冷凝液后，由物料液出口进入回流罐中，部分冷凝液回流至精馏塔内继续精馏，未回流部分采出系统。本发明有效解决了设备易堵塞的问题，提升了聚甲氧基二丁基醚的分离纯度。
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公开(公告)号：CN106957402B
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201710209006.3
申请日：2017-03-31
申请人： 四川达兴能源股份有限公司 , 中央军委后勤保障部油料研究所
摘要： 本发明公开了一种低成本聚甲氧基二丁基醚的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将丁醇和多聚甲醛按照摩尔比为1:1.5～1:2.5的比例混合，再将混合物泵入反应釜中，在酸性催化剂的作用下，于70～180℃、0.1～2.0MPa的条件下反应；(2)将步骤(1)所得反应物泵入加压精馏塔中，在塔顶压力0.1～0.8MPa、温度110～190℃；塔底压力0.1～0.8MPa、温度170～243℃的条件下，进行分离，从塔底分离出聚甲氧基二丁基醚；(3)纯化分离。本发明方法可有效提升聚甲氧基二丁基醚的收率和纯度，同时，还可尽可能的将正丁醇萃取回收，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN106928036A
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201710257998.7
申请日：2017-04-19
申请人： 四川达兴能源股份有限公司 , 中央军委后勤保障部油料研究所
摘要： 本发明公开了一种利用丁缩醛制备聚甲氧基丁基醚的方法。该方法包括以下步骤：将丁缩醛与多聚甲醛混合，向其中加入固体酸性催化剂，得到聚甲氧基丁基醚混合物，再通过脱酸、脱硫、脱氯以及精馏分离后，得到聚甲氧基丁基醚。本发明方法反应过程中的水分容易控制，便于分离，不易形成乳状物，物环境污染，产品回收率高。
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公开(公告)号：CN106966864B
公开(公告)日：2020-09-29
申请号：CN201710253790.8
申请日：2017-04-18
申请人： 四川达兴能源股份有限公司 , 中央军委后勤保障部油料研究所
摘要： 本发明公开了一种正丁醇分离提纯装置及采用该装置的分离提纯方法。该装置包括依次连通的一级层析器、脱水塔、二级层析器、精馏塔和正丁醇储存罐；脱水塔底部连接有甲醛储罐；精馏塔与一级层析器连通；其分离提纯方法为：（1）将正丁醇混合液加入一级层析器内，静置分离，其重相区的组分进入脱水塔；（2）脱水塔塔底组分进入甲醛储罐，脱水塔塔顶组分进入二级层析器中，继续分离；（3）脱水塔塔顶组分在二级层析器中静置分离，其轻相区组分进入精馏塔内，于精馏塔塔底得精馏后的正丁醇。本发明方法可有效解决正丁醇、水和甲醛混合溶液分离困难的问题，同时，还可提升正丁醇的分离纯度，提高正丁醇收率。
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公开(公告)号：CN107014918B
公开(公告)日：2019-08-06
申请号：CN201710207436.1
申请日：2017-03-31
申请人： 四川达兴能源股份有限公司 , 中央军委后勤保障部油料研究所
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种聚甲氧基二丁基醚含量的检测方法。该方法包括以下步骤：(1)卡尔费休法测定聚甲氧基二丁基醚混合物中的水分含量；(2)酸碱滴定测定聚甲氧基二丁基混醚合物中的甲醛含量；(3)离心脱水；(4)设定气相色谱检测条件；(5)检测分析。本发明方法可有效提升检测的准确度，延长气相色谱使用寿命。
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公开(公告)号：CN106966875A
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201710208158.1
申请日：2017-03-31
申请人： 四川达兴能源股份有限公司 , 中央军委后勤保障部油料研究所
摘要： 本发明公开了一种聚甲氧基二丁基醚精馏系统防堵装置及精制方法。该系统包括依次连通的精馏塔、再沸器、冷凝冷却器、回流罐和回流泵；回流泵与精馏塔连通；其精制方法为：（1）将待分离混合物由精馏塔中部输送至精馏塔内，并于‑0.01~1.0MPa、塔顶90~160℃、塔底120~180℃的条件下进行分离，从塔底采出聚甲氧基二丁基醚溶液；从塔顶采出混合物蒸汽；（2）混合物蒸汽由物料汽进口进入冷凝冷却器，在80~120℃下冷却为冷凝液后，由物料液出口进入回流罐中，部分冷凝液回流至精馏塔内继续精馏，未回流部分采出系统。本发明有效解决了设备易堵塞的问题，提升了聚甲氧基二丁基醚的分离纯度。
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公开(公告)号：CN106966864A
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201710253790.8
申请日：2017-04-18
申请人： 四川达兴能源股份有限公司 , 中央军委后勤保障部油料研究所
摘要： 本发明公开了一种正丁醇分离提纯装置及采用该装置的分离提纯方法。该装置包括依次连通的一级层析器、脱水塔、二级层析器、精馏塔和正丁醇储存罐；脱水塔底部连接有甲醛储罐；精馏塔与一级层析器连通；其分离提纯方法为：（1）将正丁醇混合液加入一级层析器内，静置分离，其重相区的组分进入脱水塔；（2）脱水塔塔底组分进入甲醛储罐，脱水塔塔顶组分进入二级层析器中，继续分离；（3）脱水塔塔顶组分在二级层析器中静置分离，其轻相区组分进入精馏塔内，于精馏塔塔底得精馏后的正丁醇。本发明方法可有效解决正丁醇、水和甲醛混合溶液分离困难的问题，同时，还可提升正丁醇的分离纯度，提高正丁醇收率。
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