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公开(公告)号：CN101973560A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010511738.6
申请日：2010-10-19
Applicant: 大连理工大学
IPC: C01B39/02
Abstract: 本发明提供了一种ITQ-2分子筛制备方法。其特征是制备MCM-22分子筛，以NaOH、KOH、NaOH和KOH的混合物或含有NaOH、KOH的硅酸盐为碱源，配制碱溶液；所得到的碱溶液中加入硅源，并搅拌得到溶液A；向溶液A中加入膨胀剂得到溶液B；将B溶液加热，并不断搅拌，然后向其中加入MCM-22分子筛进行膨胀处理，将经过膨胀处理的浆料用超声波处理，用酸溶液调节经超声处理过的溶液的pH值。本发明将以往合成ITQ-2分子筛中的季铵碱完全用无机碱替代，生产成本低，并通过加入硅源来抑制脱硅，保证目的产物的收率合理化。该方法简单可行，并因其减少了有机碱的加入，从而减少后续加工过程中有机物分解对环境的污染。
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公开(公告)号：CN103204515A
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201310081007.6
申请日：2013-03-13
Applicant: 大连理工大学
IPC: C01B39/02
Abstract: 一种高分散纳米沸石分子筛的方法，先进行凝胶的配制和纳米分子筛的水热晶化；分子筛晶化结束时，在搅拌下通过氮气加压将有机氯硅烷压入装有晶化物的晶化釜中，使有机氯硅烷与分子筛表面充分接触反应；其中加入有机氯硅烷R的质量比为R/SiO2=0.01～2，反应时间为不大于100h，反应温度为室温～200℃；待有机氯硅烷与晶化物反应结束后，收集产品。本发明通过在分子筛晶化结束时加入有机氯硅烷，利用有机氯硅烷与分子筛表面羟基缩合反应阻碍分子筛之间的团聚，克服了以往方法对分子筛晶化动力学的影响。所得的分子筛产品分散性好、比表面积大、易于过滤。
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公开(公告)号：CN102107879A
公开(公告)日：2011-06-29
申请号：CN201110008767.5
申请日：2011-01-17
Applicant: 大连理工大学
Abstract: 本发明属于硅铝酸盐沸石分子筛合成领域，涉及一种Beta沸石分子筛的合成方法。Beta沸石是一种具有三维十二元环交叉孔道结构的高硅沸石，因其独特的结构及良好的热稳定性、水热稳定性而被作为催化剂在加氢裂化、临氢异构化、脱蜡、芳烃烷基化和烯烃水合等石油炼制和石油化工过程中使用，是一种重要的工业沸石分子筛。但是由于合成Beta沸石时需使用大量有机模板剂导致成本较高从而限制了其广泛应用。本发明通过加入低温干燥的Beta沸石原粉作晶种，并在制备凝胶时对晶种进行高速剪切乳化分散，充分发挥了Beta沸石晶种的结构导向作用，从而拓宽了适用的晶种范围，可在低模板剂用量下、较宽硅铝比范围内合成结晶度良好的Beta沸石产物。
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公开(公告)号：CN103204515B
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201310081007.6
申请日：2013-03-13
Applicant: 大连理工大学
IPC: C01B39/02
Abstract: 一种高分散纳米沸石分子筛的方法，先进行凝胶的配制和纳米分子筛的水热晶化；分子筛晶化结束时，在搅拌下通过氮气加压将有机氯硅烷压入装有晶化物的晶化釜中，使有机氯硅烷与分子筛表面充分接触反应；其中加入有机氯硅烷R的质量比为R/SiO2=0.01～2，反应时间为不大于100h，反应温度为室温～200℃；待有机氯硅烷与晶化物反应结束后，收集产品。本发明通过在分子筛晶化结束时加入有机氯硅烷，利用有机氯硅烷与分子筛表面羟基缩合反应阻碍分子筛之间的团聚，克服了以往方法对分子筛晶化动力学的影响。所得的分子筛产品分散性好、比表面积大、易于过滤。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102351211A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110216909.7
申请日：2011-08-01
Applicant: 大连理工大学
IPC: C01B39/04
Abstract: 本发明公开了一种MCM-22族分子筛的合成方法。其特征是在六亚甲基亚胺模板剂中，加入稀酸水溶液；将硅源、铝源、碱源、水和酸化模板剂(R)按比例加入，配制成凝胶；水热晶化，在恒温下开阀，将分子筛浆液减压蒸发回收液体混合物回收模板剂；向剩余浆液中加入冷的稀酸水溶液，待其降温至50℃以下开釜，过滤得到固体产物，得到MCM-22族分子筛。利用本发明提供的方法，可使模板剂不再挥发，避免了对人体伤害，同时保证了分子筛合成配方和质量的稳定。模板剂酸化成盐后，分散性增大，得到的MCM-22族分子筛晶相均匀，结晶度较高。在晶化结束后，将合成浆液减压蒸发回收模板剂，回收的模板剂经酸化后用于再次的MCM-22族分子筛合成。
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公开(公告)号：CN102502684B
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201110294304.X
申请日：2011-10-06
Applicant: 大连理工大学
IPC: C01B39/04
Abstract: 本发明属于硅铝酸盐沸石分子筛合成领域，涉及一种Beta沸石分子筛的合成方法。其特征是首先对Beta沸石晶种进行高温水热处理，然后在搅拌下将水热处理过的Beta沸石晶种在酸溶液中浸渍处理，酸处理后的晶种用水洗至中性；最后，将硅源、铝源、钠源、四乙基铵阳离子源和水配制成均匀凝胶，然后加入预处理过的Beta沸石晶种，得到的均匀凝胶在不锈钢反应釜中进行晶化。本发明的有益效果是该合成过程中Beta沸石经高温水热处理和酸溶液两步处理后作为晶种，能够更好地发挥其结构导向作用，可在低模板剂用量下、较宽硅铝比范围内合成结晶度良好的Beta沸石产物，从而使晶种不仅仅局限于纳米级颗粒度，大大拓宽了适用的晶种范围。
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公开(公告)号：CN101973560B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN201010511738.6
申请日：2010-10-19
Applicant: 大连理工大学
IPC: C01B39/02
Abstract: 本发明提供了一种ITQ-2分子筛制备方法。其特征是制备MCM-22分子筛，以NaOH、KOH、NaOH和KOH的混合物或含有NaOH、KOH的硅酸盐为碱源，配制碱溶液；所得到的碱溶液中加入硅源，并搅拌得到溶液A；向溶液A中加入膨胀剂得到溶液B；将B溶液加热，并不断搅拌，然后向其中加入MCM-22分子筛进行膨胀处理，将经过膨胀处理的浆料用超声波处理，用酸溶液调节经超声处理过的溶液的pH值。本发明将以往合成ITQ-2分子筛中的季铵碱完全用无机碱替代，生产成本低，并通过加入硅源来抑制脱硅，保证目的产物的收率合理化。该方法简单可行，并因其减少了有机碱的加入，从而减少后续加工过程中有机物分解对环境的污染。
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公开(公告)号：CN102351211B
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN201110216909.7
申请日：2011-08-01
Applicant: 大连理工大学
IPC: C01B39/04
Abstract: 本发明公开了一种MCM-22族分子筛的合成方法。其特征是在六亚甲基亚胺模板剂中，加入稀酸水溶液；将硅源、铝源、碱源、水和酸化模板剂(R)按比例加入，配制成凝胶；水热晶化，在恒温下开阀，将分子筛浆液减压蒸发回收液体混合物回收模板剂；向剩余浆液中加入冷的稀酸水溶液，待其降温至50℃以下开釜，过滤得到固体产物，得到MCM-22族分子筛。利用本发明提供的方法，可使模板剂不再挥发，避免了对人体伤害，同时保证了分子筛合成配方和质量的稳定。模板剂酸化成盐后，分散性增大，得到的MCM-22族分子筛晶相均匀，结晶度较高。在晶化结束后，将合成浆液减压蒸发回收模板剂，回收的模板剂经酸化后用于再次的MCM-22族分子筛合成。
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