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公开(公告)号：CN101973560A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010511738.6
申请日：2010-10-19
Applicant: 大连理工大学
IPC: C01B39/02
Abstract: 本发明提供了一种ITQ-2分子筛制备方法。其特征是制备MCM-22分子筛，以NaOH、KOH、NaOH和KOH的混合物或含有NaOH、KOH的硅酸盐为碱源，配制碱溶液；所得到的碱溶液中加入硅源，并搅拌得到溶液A；向溶液A中加入膨胀剂得到溶液B；将B溶液加热，并不断搅拌，然后向其中加入MCM-22分子筛进行膨胀处理，将经过膨胀处理的浆料用超声波处理，用酸溶液调节经超声处理过的溶液的pH值。本发明将以往合成ITQ-2分子筛中的季铵碱完全用无机碱替代，生产成本低，并通过加入硅源来抑制脱硅，保证目的产物的收率合理化。该方法简单可行，并因其减少了有机碱的加入，从而减少后续加工过程中有机物分解对环境的污染。
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公开(公告)号：CN108623428B
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN201810675365.2
申请日：2018-06-27
Applicant: 大连理工大学
Abstract: 本发明属于石油化工催化技术领域，提供了一种苯和甲醇烷基化的反应方法，具体步骤如下：选用固定床反应器作为反应设备，并选用条形氢型ZSM‑5分子筛为催化剂，反应条件：反应温度为400℃，总质量空速为2h‑1，苯与甲醇的摩尔比为2:1；通过机械泵抽真空的方法为反应系统创造微负压状态，压力小于常压，优选‑0.03～‑0.07MP。本发明的方法操作系统简单易行，适用催化剂多，系统负压程度可以根据乙苯限制指标进行调整。简单，准确的控制烷基化反应在催化剂外表面进行，避开了微孔扩散的限制，烷基化反应可以在较低的温度下进行。
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公开(公告)号：CN108970636A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201810676030.2
申请日：2018-06-27
Applicant: 大连理工大学
CPC classification number: B01J29/40 , B01J35/006 , B01J35/1014 , B01J35/1019 , B01J37/0009 , B01J37/0018 , C07C2/66 , C07C15/06 , C07C15/08
Abstract: 本发明属于石油化工催化剂技术领域，提供一种苯烷基化催化剂的制备方法，步骤如下：选用低硅铝比纳米ZSM-5分子筛作为催化剂的母体；用碱金属钠离子溶液对低硅铝比纳米ZSM-5分子筛的内外表面酸中心进行去活处理；采用四乙基或四丙基或四丁基季铵阳离子的溴化铵，或氯化铵水溶液来选择性地交换去除分子筛外表面的钠离子，并在后续焙烧中通过脱除季铵阳离子来恢复分子筛外表面的酸性活性中心；最后烘干，焙烧。本发明的改性方法简单易行，所用试剂便宜，改性程度可以根据合成分子筛母体的物理性质和乙苯限制指标进行调整。烷基化反应在催化剂外表面进行，避开了微孔扩散的限制，烷基化反应可以在较低的温度下进行。
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公开(公告)号：CN108097295A
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201711360846.6
申请日：2017-12-18
Applicant: 大连理工大学
IPC: B01J29/40 , C07C2/86 , C07C15/073 , C07C15/08
Abstract: 本发明属于石油化工催化剂技术领域，一种高选择性苯烷基化催化剂的制备方法。第一步：选用高硅铝比MFI沸石分子筛作为催化剂的母体；第二步：用酸化硅脂的水解物与高硅铝比MFI沸石分子筛挤条成型，然后再用水热晶化高硅铝比MFI沸石分子筛时得到的分离母液处理成型后的高硅铝比MFI沸石分子筛；第三步，采用离子交换法将母液处理的高硅铝比MFI沸石分子筛挤条成型物转变成氢型烷基化催化剂。本发明将水热合成高硅铝比MFI沸石分子筛时产生的母液用于处理成型后的条形催化剂，此举不仅回收了母液中的有用成分，疏通了催化剂的孔道，而且还减少了烷基化催化剂全生产链条中的环境污染。
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公开(公告)号：CN103204515B
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201310081007.6
申请日：2013-03-13
Applicant: 大连理工大学
IPC: C01B39/02
Abstract: 一种高分散纳米沸石分子筛的方法，先进行凝胶的配制和纳米分子筛的水热晶化；分子筛晶化结束时，在搅拌下通过氮气加压将有机氯硅烷压入装有晶化物的晶化釜中，使有机氯硅烷与分子筛表面充分接触反应；其中加入有机氯硅烷R的质量比为R/SiO2=0.01～2，反应时间为不大于100h，反应温度为室温～200℃；待有机氯硅烷与晶化物反应结束后，收集产品。本发明通过在分子筛晶化结束时加入有机氯硅烷，利用有机氯硅烷与分子筛表面羟基缩合反应阻碍分子筛之间的团聚，克服了以往方法对分子筛晶化动力学的影响。所得的分子筛产品分散性好、比表面积大、易于过滤。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102351211A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110216909.7
申请日：2011-08-01
Applicant: 大连理工大学
IPC: C01B39/04
Abstract: 本发明公开了一种MCM-22族分子筛的合成方法。其特征是在六亚甲基亚胺模板剂中，加入稀酸水溶液；将硅源、铝源、碱源、水和酸化模板剂(R)按比例加入，配制成凝胶；水热晶化，在恒温下开阀，将分子筛浆液减压蒸发回收液体混合物回收模板剂；向剩余浆液中加入冷的稀酸水溶液，待其降温至50℃以下开釜，过滤得到固体产物，得到MCM-22族分子筛。利用本发明提供的方法，可使模板剂不再挥发，避免了对人体伤害，同时保证了分子筛合成配方和质量的稳定。模板剂酸化成盐后，分散性增大，得到的MCM-22族分子筛晶相均匀，结晶度较高。在晶化结束后，将合成浆液减压蒸发回收模板剂，回收的模板剂经酸化后用于再次的MCM-22族分子筛合成。
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公开(公告)号：CN108097295B
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN201711360846.6
申请日：2017-12-18
Applicant: 大连理工大学
IPC: B01J29/40 , C07C2/86 , C07C15/073 , C07C15/08
Abstract: 本发明属于石油化工催化剂技术领域，一种高选择性苯烷基化催化剂的制备方法。第一步：选用高硅铝比MFI沸石分子筛作为催化剂的母体；第二步：用酸化硅脂的水解物与高硅铝比MFI沸石分子筛挤条成型，然后再用水热晶化高硅铝比MFI沸石分子筛时得到的分离母液处理成型后的高硅铝比MFI沸石分子筛；第三步，采用离子交换法将母液处理的高硅铝比MFI沸石分子筛挤条成型物转变成氢型烷基化催化剂。本发明将水热合成高硅铝比MFI沸石分子筛时产生的母液用于处理成型后的条形催化剂，此举不仅回收了母液中的有用成分，疏通了催化剂的孔道，而且还减少了烷基化催化剂全生产链条中的环境污染。
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公开(公告)号：CN108623428A
公开(公告)日：2018-10-09
申请号：CN201810675365.2
申请日：2018-06-27
Applicant: 大连理工大学
Abstract: 本发明属于石油化工催化技术领域，提供了一种苯和甲醇烷基化的反应方法，具体步骤如下：选用固定床反应器作为反应设备，并选用条形氢型ZSM-5分子筛为催化剂，反应条件：反应温度为400℃，总质量空速为2h-1，苯与甲醇的摩尔比为2:1；通过机械泵抽真空的方法为反应系统创造微负压状态，压力小于常压，优选-0.03～-0.07MP。本发明的方法操作系统简单易行，适用催化剂多，系统负压程度可以根据乙苯限制指标进行调整。简单，准确的控制烷基化反应在催化剂外表面进行，避开了微孔扩散的限制，烷基化反应可以在较低的温度下进行。
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公开(公告)号：CN101973560B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN201010511738.6
申请日：2010-10-19
Applicant: 大连理工大学
IPC: C01B39/02
Abstract: 本发明提供了一种ITQ-2分子筛制备方法。其特征是制备MCM-22分子筛，以NaOH、KOH、NaOH和KOH的混合物或含有NaOH、KOH的硅酸盐为碱源，配制碱溶液；所得到的碱溶液中加入硅源，并搅拌得到溶液A；向溶液A中加入膨胀剂得到溶液B；将B溶液加热，并不断搅拌，然后向其中加入MCM-22分子筛进行膨胀处理，将经过膨胀处理的浆料用超声波处理，用酸溶液调节经超声处理过的溶液的pH值。本发明将以往合成ITQ-2分子筛中的季铵碱完全用无机碱替代，生产成本低，并通过加入硅源来抑制脱硅，保证目的产物的收率合理化。该方法简单可行，并因其减少了有机碱的加入，从而减少后续加工过程中有机物分解对环境的污染。
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公开(公告)号：CN108970636B
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201810676030.2
申请日：2018-06-27
Applicant: 大连理工大学
Abstract: 本发明属于石油化工催化剂技术领域，提供一种苯烷基化催化剂的制备方法，步骤如下：选用低硅铝比纳米ZSM‑5分子筛作为催化剂的母体；用碱金属钠离子溶液对低硅铝比纳米ZSM‑5分子筛的内外表面酸中心进行去活处理；采用四乙基或四丙基或四丁基季铵阳离子的溴化铵，或氯化铵水溶液来选择性地交换去除分子筛外表面的钠离子，并在后续焙烧中通过脱除季铵阳离子来恢复分子筛外表面的酸性活性中心；最后烘干，焙烧。本发明的改性方法简单易行，所用试剂便宜，改性程度可以根据合成分子筛母体的物理性质和乙苯限制指标进行调整。烷基化反应在催化剂外表面进行，避开了微孔扩散的限制，烷基化反应可以在较低的温度下进行。
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