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公开(公告)号：CN114213253B
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202111580211.3
申请日：2021-12-22
申请人： 天元(杭州)新材料科技有限公司 , 天元航材(营口)科技股份有限公司
IPC分类号： C07C201/00 , C07C207/02 , C07C249/06 , C07C251/46 , C07C249/04 , C07C251/44 , C09J11/06
摘要： 本申请公开了一种以湿料合成对二亚硝基苯的制备方法，包括：将苯酚加入亚硝酸钠、氢氧化钠的水溶液，配成苯酚钠、亚硝酸钠的混合溶液，在预定温度下，将混合溶液滴加到硫酸溶液中，搅拌反应，过滤、洗涤制得中间体对亚硝基苯酚湿料；将盐酸羟胺水溶液滴加到中间体对亚硝基苯酚湿料中，搅拌反应，过滤、洗涤制得对苯醌二肟湿料；将对苯醌二肟湿料溶解于氢氧化钠的水溶液中，得到碱性对苯醌二肟溶液，将NaClO稀溶液滴加到碱性对苯醌二肟溶液中，搅拌反应，过滤、洗涤制得对二亚硝基苯产物。此法原料成本低、全过程有仅涉及到水作为反应溶剂、操作工艺简单、过程湿料中间体不需要干燥，最终制得的对二亚硝基苯具有优异的胶黏粘接性能。
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公开(公告)号：CN114213279A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111580244.8
申请日：2021-12-22
申请人： 天元(杭州)新材料科技有限公司 , 天元航材(营口)科技股份有限公司
IPC分类号： C07C249/08 , C07C249/14 , C07C251/38
摘要： 本申请公开了一种可控晶型二羟基乙二肟的制备方法，包括：步骤(1)：将二羟基乙二肟加入极性溶剂S1，搅拌加热到溶剂回流温度，制得溶液A；步骤(2)：向溶液A中逐滴缓慢加入有机溶剂S2，搅拌，待固体完全消失，则停止滴加有机溶剂S2；步骤(3)：继续搅拌溶液A，将体系恢复至室温后，继续搅拌一段时间，确保晶体完全生成析出，最终过滤水洗、干燥得到二羟基乙二肟的晶体。该晶体结构单一、颗粒大小均匀，长期放置后仍然保持稳定的化学性能，分散性良好。此外，还可以根据极性溶剂S1和有机溶剂S2的种类对二羟基乙二肟的晶型进行调控，制备出具有不同晶型的产物。实验操作简单，且条件温和，溶剂可回收，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114213253A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111580211.3
申请日：2021-12-22
申请人： 天元(杭州)新材料科技有限公司 , 天元航材(营口)科技股份有限公司
IPC分类号： C07C201/00 , C07C207/02 , C07C249/06 , C07C251/46 , C07C249/04 , C07C251/44 , C09J11/06
摘要： 本申请公开了一种以湿料合成对二亚硝基苯的制备方法，包括：将苯酚加入亚硝酸钠、氢氧化钠的水溶液，配成苯酚钠、亚硝酸钠的混合溶液，在预定温度下，将混合溶液滴加到硫酸溶液中，搅拌反应，过滤、洗涤制得中间体对亚硝基苯酚湿料；将盐酸羟胺水溶液滴加到中间体对亚硝基苯酚湿料中，搅拌反应，过滤、洗涤制得对苯醌二肟湿料；将对苯醌二肟湿料溶解于氢氧化钠的水溶液中，得到碱性对苯醌二肟溶液，将NaClO稀溶液滴加到碱性对苯醌二肟溶液中，搅拌反应，过滤、洗涤制得对二亚硝基苯产物。此法原料成本低、全过程有仅涉及到水作为反应溶剂、操作工艺简单、过程湿料中间体不需要干燥，最终制得的对二亚硝基苯具有优异的胶黏粘接性能。
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公开(公告)号：CN116143654A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202310186011.2
申请日：2023-03-01
IPC分类号： C07C249/14 , C07C251/46
摘要： 本发明提供一种形貌可控对苯醌二肟的制备方法，该制备方法包括：1)向第一溶剂中加入对苯醌二肟粗品进行第一回流处理，得到第一溶液；2)向所述第一溶液加入第二溶剂进行第二回流处理，得到第二溶液；3)对所述第二溶液进行后处理，得到对苯醌二肟纯品；其中，25℃下，所述对苯醌二肟在所述第一溶剂中溶解度小于0.01g/L，所述对苯醌二肟在所述第二溶剂中溶解度大于10g/L。该方法能够有效解决当前对苯醌二肟形貌单一，粒径不均匀且性质不稳定的问题。
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