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公开(公告)号：CN109824531B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN201910262976.9
申请日：2019-04-02
申请人： 天宝动物营养科技股份有限公司
IPC分类号： C07C227/24 , C07C229/36
摘要： 本发明提供一种连续快速制备DL‑苯甘氨酸及其类似的方法，包括：将2‑羟基‑苯乙腈及其类似物（简称氰醇）与碳铵水溶液加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为80～130℃，压力为0.5～2.0MPa，反应物在微通道内停留时间为1～8min，得到5‑苯基‑乙内酰脲及其类似物（简称海因）水溶液；将海因与碱加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为120～200℃，压力为1.0～3.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为1～8min，得到苯甘氨酸及其类似物盐水溶液，经酸化中和、结晶，得到苯甘氨酸及其类似物。本发明采用微通道反应器，大大缩短了反应时间，加快反应速率，减少了氰醇热解聚合，无副产物产生，产品收率高，清洁环保，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN109734637B
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN201910113860.9
申请日：2019-02-14
申请人： 天宝动物营养科技股份有限公司
IPC分类号： C07C319/28 , C07C319/20 , C07C323/58
摘要： 本发明涉及一种蛋氨酸结晶母液处理方法，以蛋氨酸钾盐工艺生产过程中采出的蛋氨酸结晶母液为原料，包括以下步骤：（1）采出的蛋氨酸结晶母液进行加热浓缩，得到蛋氨酸钾和碳酸钾混合液，然后通入二氧化碳气体，分别得到含有蛋氨酸的碳酸氢钾固形物和碳酸氢钾滤液，固形物返回至5‑（2‑甲硫基乙基）‑乙内酰脲水解；（2）将步骤（1）得到的碳酸氢钾滤液进行双极膜电渗析处理，酸室得到含有机物的水溶液，经浓缩、焚烧处理，碱室得到稀氢氧化钾水溶液，返回至5‑（2‑甲硫基乙基）‑乙内酰脲水解。该方法再次使用二氧化碳酸化及其双极膜电渗析，充分回收母液中的蛋氨酸和钾离子，避免了母液中有价值的化合物损失，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN109651215B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN201910113875.5
申请日：2019-02-14
申请人： 天宝动物营养科技股份有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/60
摘要： 本发明公布了一种2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈的连续清洁制备工艺和装置。使用填料塔负载一种温和稳定的缓冲型异相催化剂，3‑甲硫基丙醛与水混合后与脱氨HCN气体在填料塔中逆流吸收反应，反应完毕的氰醇在填料塔底部经循环泵一部分自采出通道采出，一部分循环至塔中料口与塔中物流连续反应制备氰醇。本发明采用稳定高分子催化剂合成氰醇，反应过程不引入杂质，催化剂易与产品分离并可反复利用，清洁节能；该缓冲型异相催化剂，比传统碱类催化剂更温和，可有效降低副反应发生和产品分解，得到接近无色纯度99.5%以上的氰醇产品，且容易实现连续合成，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN114956025A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210262414.6
申请日：2022-03-17
申请人： 天宝动物营养科技股份有限公司
IPC分类号： C01B25/32
摘要： 本发明属于磷化工领域，具体涉及一种饲料级磷酸二氢钙制备工艺，包括以下步骤：（1）采用品位14‑25%的磷矿，通过二水萃取后净化制取磷酸I，然后磷酸I与石灰乳中和生成的磷酸氢钙料浆，将磷酸氢钙料浆进行固液分离后得到磷酸氢钙半成品，先进行烘干，得到水分含量小于4%的磷酸氢钙；（2）利用品位高于29%的磷矿，通过半水‑二水萃取后经浓缩、脱氟、脱砷得到浓度大于50%的磷酸II；（3）步骤（2）得到的磷酸II与步骤（1）中得到的磷酸氢钙反应生成磷酸二氢钙半成品，经熟化后进行烘干，然后经过筛分后得到磷酸二氢钙成品。本发明能大量使用传统工序中难以应用的低品位磷矿，降低高品位磷矿的使用比例，且单位产品相当于节约45%左右的煤耗。
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公开(公告)号：CN114538811A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202111344141.1
申请日：2021-11-12
申请人： 天宝动物营养科技股份有限公司
摘要： 本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种由磷石膏制备高强石膏的方法。将磷石膏一次干燥后分为两部分，第一部分进行煅烧后制得无水石膏；第二部分加入调整剂和晶媒介，置于转晶箱内在反应温度为110℃‑140℃的条件下反应6‑10h，反应完成后先进行脱水，再在60‑100℃下二次干燥至水分含量为5％‑7％，制得α‑β复合半水石膏；将所得的无水石膏和α‑β复合半水石膏分别粉磨后混合即得高强石膏；通过本发明的方法制备的石膏满足高强石膏的所有工艺要求，即初凝时间不早于3min，终凝时间不迟于30min，2h抗折强度≥3.5MPa,烘干抗压强度≥25MPa。
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公开(公告)号：CN110423209B
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN201910262222.3
申请日：2019-04-02
申请人： 天宝动物营养科技股份有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/58
摘要： 本发明提供一种连续高效碱解5‑（β‑甲硫基乙基）‑乙内酰脲合成蛋氨酸的方法，包括：将碱与5‑（β‑甲硫基乙基）‑乙内酰脲水溶液经低频超声波预活化后通入微通道反应器进行水解反应，控制反应温度为120℃～140℃，压力为0.2MPa～0.8MPa，反应物料在微通道内的停留时间为2～5min，得到DL‑蛋氨酸。本发明通过在水解步骤结合运用了超声波预活化与微通道反应，获得了优于传统工艺的高选择高效率水解效果，特别大大降低了对产品不利的二肽、二酮哌嗪、酰胺、海因酸等不利副产物，提高了原料转化率和最终循环母液的品质，有利长久稳定地制备蛋氨酸；另外还一定程度降低了碱的使用量，减少了低价值的副产无机盐，相应降低了蛋氨酸生产成本。
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公开(公告)号：CN109912472B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201910262968.4
申请日：2019-04-02
申请人： 天宝动物营养科技股份有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/52
摘要： 本发明提供一种连续快速合成2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈的方法，包括：将含有催化剂的甲硫基丙醛与氢氰酸液体经静态混合器混合后加入微通道反应器中进行反应，控制反应温度为30℃～70℃，压力为0.05～0.5MPa，反应混合物在微通道内的总停留时间为0.5～10min，得到2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈。本发明通过静态混合器预混合增强非均相原料的分散接触和使用微反应器分解反应容积，实现了甲硫基丙醛与氢氰酸的反应时间和氰醇产物的停留时间大大缩短，减少了反应过程中副产物的产生，得到了澄清高纯度的氰醇产品，有助于连续制备高品质的蛋氨酸；同时氢氰酸的利用率得到提高，增加了产物的收率，从而实现了一定的生产成本降低。
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公开(公告)号：CN109456240B
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN201811329468.X
申请日：2018-11-09
申请人： 天宝动物营养科技股份有限公司
IPC分类号： C07C323/52 , C07C319/20
摘要： 一种具有分散流动性的粉末状的蛋氨酸羟基类似物的生产方法，该方法得到蛋氨酸羟基类似物具有分散流动性、粉末状的混合物，具有性质稳定，使用方便的特点，而且兼顾了蛋氨酸羟基类似物的优点如抗细菌性，抑制真菌、沙门氏菌在饲料中的滋生，吸收氨基酸在新陈代谢中产生的铵离子并且减少氮排泄和具有酸化剂的功能，减少饲料中酸化剂、使用和运输方便，又可以避免了蛋氨酸羟基类似物在使用过程中所普遍存在的混合均匀性困难、增加混合时间、对设备腐蚀和磨损。
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公开(公告)号：CN114956025B
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202210262414.6
申请日：2022-03-17
申请人： 天宝动物营养科技股份有限公司
IPC分类号： C01B25/32
摘要： 本发明属于磷化工领域，具体涉及一种饲料级磷酸二氢钙制备工艺，包括以下步骤：（1）采用品位14‑25%的磷矿，通过二水萃取后净化制取磷酸I，然后磷酸I与石灰乳中和生成的磷酸氢钙料浆，将磷酸氢钙料浆进行固液分离后得到磷酸氢钙半成品，先进行烘干，得到水分含量小于4%的磷酸氢钙；（2）利用品位高于29%的磷矿，通过半水‑二水萃取后经浓缩、脱氟、脱砷得到浓度大于50%的磷酸II；（3）步骤（2）得到的磷酸II与步骤（1）中得到的磷酸氢钙反应生成磷酸二氢钙半成品，经熟化后进行烘干，然后经过筛分后得到磷酸二氢钙成品。本发明能大量使用传统工序中难以应用的低品位磷矿，降低高品位磷矿的使用比例，且单位产品相当于节约45%左右的煤耗。
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公开(公告)号：CN111634897B
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202010459170.1
申请日：2020-05-27
申请人： 天宝动物营养科技股份有限公司
摘要： 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种纳米级的羟基磷酸钙/磷酸氢钙的制备方法，在超声辐射条件下将含钙源的乳液和磷酸溶液加入含抗静电助剂的稀氨水/水中充分反应，反应液中含纳米级的羟基磷酸钙/磷酸氢钙；将反应液固液分离，固体干燥后为纳米级的羟基磷酸钙/磷酸氢钙成品。本方法原料易得，实施简单，不使用有机溶剂，不产生含盐废水，效果良好，适用于动物营养健康行业的磷钙类产品深加工，可作为动物生物活性补钙剂、高效饲料添加剂、动物微量营养元素载体、抗生素替代物载体或其他动物药物活性载体等多种应用。
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