以甲醛为原料制备甲基丙烯酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN101074192A

    公开(公告)日:2007-11-21

    申请号:CN200710057679.8

    申请日:2007-06-20

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07C67/44 C07C69/54 C07C47/22

    摘要: 本发明涉及一种以甲醛为原料制备甲基丙烯酸甲酯的方法,该包括以下步骤:(1)二乙胺盐酸盐溶液甲醛和丙醛在40~45℃下反应得到甲基丙烯醛;(2)甲基丙烯醛与甲醇按摩尔比为30~50∶1加入反应器,加入2.0~4.0%的催化剂,在反应温度40~60℃并通入氧气流量10mL/min,反应4~6小时合成甲基丙烯酸甲酯;上述的催化剂的载体为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物有机树脂,载体上负载的活性组分相对于载体的质量百分比含量:钯为2%~5%,铋为0~3%,铅为0.3%~1%,铁为0.3%~1%。本发明使用廉价甲醛做为原料,制备成本低廉,环境友好。使用新型催化剂可高选择性、高转化率的制备甲基丙烯酸甲酯。

    α,ω-二碘全氟烷烃的制备方法

    公开(公告)号:CN1267391C

    公开(公告)日:2006-08-02

    申请号:CN200510013228.5

    申请日:2005-03-23

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07C19/16 C07C17/26

    摘要: 本发明公开了一种α,ω-二碘全氟烷烃的制备方法。该方法过程包括,在密闭的容器中加入包括铜的粉末或其合金粉末催化剂,及溶剂1,2-二碘全氟乙烷和固体碘,在充分搅拌下通入C2F4气体,在温度140-200℃,压力0.6-1.2MPa,反应40-60分钟;然后将反应产物加热升温,继续反应;之后将物料降至140-200℃,继续通入C2F4气体和物系中的碘进行反应,直至碘全部转化为1,2-二碘全氟乙烷。本发明优点在于,合理调配了调聚反应和脱碘多聚反应发生的程度,克服单纯的脱碘多聚反应或调聚反应的转化率和选择性两者过分偏重一方的倾向,使反应的转化率和选择性合理地得到均衡,从而使反应的原料转化率和对目的产物的选择性均达到75%的水平,过程总收率达到57%,产品制备成本低。

    α,ω-二碘全氟烷烃的制备方法

    公开(公告)号:CN1686985A

    公开(公告)日:2005-10-26

    申请号:CN200510013228.5

    申请日:2005-03-23

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07C19/16 C07C17/26

    摘要: 本发明公开了一种α,ω-二碘全氟烷烃的制备方法。该方法过程包括,在密闭的容器中加入包括铜的粉末或其合金粉末催化剂,及溶剂1,2-二碘全氟乙烷和固体碘,在充分搅拌下通入C2F4气体,在温度140-200℃,压力0.6-1.2MPa,反应40-60分钟;然后将反应产物加热升温,继续反应;之后将物料降至140-200℃,继续通入C2F4气体和物系中的碘进行反应,直至碘全部转化为1,2-二碘全氟乙烷。本发明优点在于,合理调配了调聚反应和脱碘多聚反应发生的程度,克服单纯的脱碘多聚反应或调聚反应的转化率和选择性两者过分偏重一方的倾向,使反应的转化率和选择性合理地得到均衡,从而使反应的原料转化率和对目的产物的选择性均达到75%的水平,过程总收率达到57%,产品制备成本低。

    树脂法生产双酚A的新工艺

    公开(公告)号:CN1079953A

    公开(公告)日:1993-12-29

    申请号:CN93105090.1

    申请日:1993-05-21

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07C39/16

    摘要: 本发明是一种生产双酚A的新方法。在改性阳离子交换树脂的作用下,由丙酮和苯酚缩合生产双酚A。该反应在一个滴流床反应器中进行,反应器内装填足够量的树脂催化剂,苯酚和丙酮分别从反应器的上部和侧线加入。从反应器的顶部通入惰性气体作为载气,尽量减少反应过程中外扩散的影响,脱除反应过程中生成的水。这一新方法可以得到双酚A浓度达24%的反应缩合液,双酚A的选择性可达到97%,丙酮的单程转化率可达到73%。

    用于制备甲基丙烯酸甲酯的树脂催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN100469446C

    公开(公告)日:2009-03-18

    申请号:CN200710057680.0

    申请日:2007-06-20

    申请人: 天津大学

    摘要: 一种用于制备甲基丙烯酸甲酯的树脂催化剂,其载体为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物树脂,载体上负载的活性组分质量百分比含量为:钯为2%~5%,铋为0~3%,铅为0.3%~1%,铁为0.3%~1%,镧或铈为0~1%。该催化剂制备方法为:(1)将树脂载体在20~30℃条件下于乙醇中浸泡3~4小时,过滤、烘干备用;(2)将氯化钯、氯化铋、硝酸铅、硝酸铁和硝酸镧或硝酸铈溶于N.N-二甲基甲酰胺有机溶剂中,配制混合溶液;(3)将处理过的载体浸渍于的混合溶液中,浸渍后干燥;干燥后置于NaOH甲醇溶液中浸泡;最后进行还原活化制得催化剂。该催化剂具有选择性高,催化性能好、寿命长等特点。

    用于制备甲基丙烯酸甲酯的树脂催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN101073784A

    公开(公告)日:2007-11-21

    申请号:CN200710057680.0

    申请日:2007-06-20

    申请人: 天津大学

    摘要: 一种用于制备甲基丙烯酸甲酯的树脂催化剂,其载体为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物树脂,载体上负载的活性组分质量百分比含量为:钯为2%~5%,铋为0~3%,铅为0.3%~1%,铁为0.3%~1%,镧或铈为0~1%。该催化剂制备方法为:(1)将树脂载体在20~30℃条件下于乙醇中浸泡3~4小时,过滤、烘干备用;(2)将氯化钯、氯化铋、硝酸铅、硝酸铁和硝酸镧或硝酸铈溶于N.N-二甲基甲酰胺有机溶剂中,配制混合溶液;(3)将处理过的载体浸渍于的混合溶液中,浸渍后干燥;干燥后置于NaOH甲醇溶液中浸泡;最后进行还原活化制得催化剂。该催化剂具有选择性高,催化性能好、寿命长等特点。