以甲醛为原料制备甲基丙烯酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN101074192A

    公开(公告)日:2007-11-21

    申请号:CN200710057679.8

    申请日:2007-06-20

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07C67/44 C07C69/54 C07C47/22

    摘要: 本发明涉及一种以甲醛为原料制备甲基丙烯酸甲酯的方法,该包括以下步骤:(1)二乙胺盐酸盐溶液甲醛和丙醛在40~45℃下反应得到甲基丙烯醛;(2)甲基丙烯醛与甲醇按摩尔比为30~50∶1加入反应器,加入2.0~4.0%的催化剂,在反应温度40~60℃并通入氧气流量10mL/min,反应4~6小时合成甲基丙烯酸甲酯;上述的催化剂的载体为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物有机树脂,载体上负载的活性组分相对于载体的质量百分比含量:钯为2%~5%,铋为0~3%,铅为0.3%~1%,铁为0.3%~1%。本发明使用廉价甲醛做为原料,制备成本低廉,环境友好。使用新型催化剂可高选择性、高转化率的制备甲基丙烯酸甲酯。

    α,ω-二碘全氟烷烃的制备方法

    公开(公告)号:CN1686985A

    公开(公告)日:2005-10-26

    申请号:CN200510013228.5

    申请日:2005-03-23

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07C19/16 C07C17/26

    摘要: 本发明公开了一种α,ω-二碘全氟烷烃的制备方法。该方法过程包括,在密闭的容器中加入包括铜的粉末或其合金粉末催化剂,及溶剂1,2-二碘全氟乙烷和固体碘,在充分搅拌下通入C2F4气体,在温度140-200℃,压力0.6-1.2MPa,反应40-60分钟;然后将反应产物加热升温,继续反应;之后将物料降至140-200℃,继续通入C2F4气体和物系中的碘进行反应,直至碘全部转化为1,2-二碘全氟乙烷。本发明优点在于,合理调配了调聚反应和脱碘多聚反应发生的程度,克服单纯的脱碘多聚反应或调聚反应的转化率和选择性两者过分偏重一方的倾向,使反应的转化率和选择性合理地得到均衡,从而使反应的原料转化率和对目的产物的选择性均达到75%的水平,过程总收率达到57%,产品制备成本低。

    用气相三氧化硫磺化液态有机物的方法及其设备

    公开(公告)号:CN1053174C

    公开(公告)日:2000-06-07

    申请号:CN96107060.9

    申请日:1996-07-12

    申请人: 天津大学

    CPC分类号: Y02P20/582

    摘要: 本发明涉及一种磺化、硫酸盐化液态有机物的方法及其设备。该液态有机物包括苯、碳原子数为C7~C18的烷基苯、C8~C20的脂肪醇醚、C8~C30的α-烯烃。液态有机物从喷嘴的中心喷孔、含三氧化硫的混合气从喷嘴的环隙同时喷入喷射环流反应器中进行磺化反应,在反应器中的导流筒内外形成循环流,强化传热与传质,其反应热通过夹套式或密绕盘管式导流筒、及/或反应器夹套、及/或循环冷却器中的冷却介质取走。因两相反应物的接触面积大,且集中放热区停留时间短,反应效果好。

    一种六氟丁二烯的制备方法

    公开(公告)号:CN101774884A

    公开(公告)日:2010-07-14

    申请号:CN201010031356.3

    申请日:2010-01-14

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07C21/20 C07C17/23

    摘要: 本发明涉及一种六氟丁二烯的制备方法。用I-CF2-CF2-CF2-CF2-I在极性溶剂存在下,与Mg、Zn或Li等金属与芳香族有机化合物合成的格氏试剂在精馏塔中通过反应精馏的方式进行,反应温度为相应溶剂在反应条件下的沸点温度,反应在真空条件下进行;或者反应在常压下进行同时反应过程中使用氮气吹扫。本发明通过反应精馏方式进行,在反应过程中,可以保证反应区域最大的蒸汽量,同时在真空或者氮气吹扫的帮助下,使反应产物迅速从溶剂中脱离,减少副反应的发生,有效的提高反应的收率和选择性,反应收率最高可达97.6%,选择性达到97.78%。同时,反应完成后,溶剂的回收可在同一装置中进行,降低了设备投资,减少了操作步骤。

    α,ω-二碘全氟烷烃的制备方法

    公开(公告)号:CN1267391C

    公开(公告)日:2006-08-02

    申请号:CN200510013228.5

    申请日:2005-03-23

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07C19/16 C07C17/26

    摘要: 本发明公开了一种α,ω-二碘全氟烷烃的制备方法。该方法过程包括,在密闭的容器中加入包括铜的粉末或其合金粉末催化剂,及溶剂1,2-二碘全氟乙烷和固体碘,在充分搅拌下通入C2F4气体,在温度140-200℃,压力0.6-1.2MPa,反应40-60分钟;然后将反应产物加热升温,继续反应;之后将物料降至140-200℃,继续通入C2F4气体和物系中的碘进行反应,直至碘全部转化为1,2-二碘全氟乙烷。本发明优点在于,合理调配了调聚反应和脱碘多聚反应发生的程度,克服单纯的脱碘多聚反应或调聚反应的转化率和选择性两者过分偏重一方的倾向,使反应的转化率和选择性合理地得到均衡,从而使反应的原料转化率和对目的产物的选择性均达到75%的水平,过程总收率达到57%,产品制备成本低。

    一种六氟丁二烯的制备方法

    公开(公告)号:CN101774884B

    公开(公告)日:2014-04-02

    申请号:CN201010031356.3

    申请日:2010-01-14

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07C21/20 C07C17/23

    摘要: 本发明涉及一种六氟丁二烯的制备方法。用I-CF2-CF2-CF2-CF2-I在极性溶剂存在下,与Mg、Zn或Li等金属与芳香族有机化合物合成的格氏试剂在精馏塔中通过反应精馏的方式进行,反应温度为相应溶剂在反应条件下的沸点温度,反应在真空条件下进行;或者反应在常压下进行同时反应过程中使用氮气吹扫。本发明通过反应精馏方式进行,在反应过程中,可以保证反应区域最大的蒸汽量,同时在真空或者氮气吹扫的帮助下,使反应产物迅速从溶剂中脱离,减少副反应的发生,有效的提高反应的收率和选择性,反应收率最高可达97.6%,选择性达到97.78%。同时,反应完成后,溶剂的回收可在同一装置中进行,降低了设备投资,减少的操作步骤。