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公开(公告)号：CN103708545A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201310743801.2
申请日：2013-12-26
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01G23/053 , H01M4/48
摘要： 本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法：先将钛酸四丁酯加至甲醇或1,3-丙二醇或丙三醇中，其体积比为1∶1～1∶60，于室温下搅拌12～48h，再将反应液转移至高压反应釜中，于160～240℃反应1小时～7天；待反应釜冷却至室温后，通过离心、洗涤得到白色沉淀，再将白色沉淀烘干后于500℃锻烧2小时，制得锂离子电池负极材料。本发明合成了非常均匀的梭形锐钛矿TiO2，将其用于锂离子电池负极，在电流密度170mA/g下充放电循环1000次，容量保持率在80%以上。
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公开(公告)号：CN104332601A
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201410606620.X
申请日：2014-10-31
申请人： 天津大学
IPC分类号： H01M4/1395
CPC分类号： H01M4/1395
摘要： 本发明公开一步法制备钛基片/钛球形复合锂离子电池负极材料的方法，将0.5-3质量份十六烷基胺溶于100体积份乙醇中，加0.5-2体积份浓氨水和1-3质量份钛酸异丙酯，加50体积份蒸馏水，蒸馏水中含0.03-1质量份的LiOH·H2O，将反应液移至反应釜中，100-300度下反应1-48h，釜冷却至室温后，通过离心、洗涤得到白色沉淀，将白色样品烘干；将烘干的样品在500-800度下锻烧2h。本发明成功合成钛基片/钛球形复合材料，将其用于锂离子电池负极，电流密度3500mA/g下充放电500次循环后，容量仍100mAh/g以上。
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公开(公告)号：CN104409711B
公开(公告)日：2017-11-14
申请号：CN201410605644.3
申请日：2014-10-31
申请人： 天津大学
摘要： 本发明公开无添加剂原位制备锂离子电池负极材料的方法，将钛酸四丁酯加至甲醇中，两者的体积比为1:180‑1:1.8，在室温20—25摄氏度下搅拌12h以上，得到白色乳浊液，将乳浊液滴于铜板或FTO导电玻璃上，在室温20—25摄氏度下放置12h以上，得到白色粉末，将白色粉末在500度下锻烧2h，得锐钛矿TiO2纳米线或纳米片即锂离子电池负极材料。本发明制备的材料用于锂离子电池负极材料，电池在5C(850mA g‑1)电流密度充放电下，循环4000次后仍有75mA h g‑1放电容量。
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公开(公告)号：CN104362323B
公开(公告)日：2016-11-16
申请号：CN201410606616.3
申请日：2014-10-31
申请人： 天津大学
摘要： 本发明公开一步溶剂热法快速制备锂离子电池负极材料的方法，0.5‑3质量份十六胺溶于150体积份乙醇中，加入0.1‑5.0体积份浓氨水，在剧烈搅拌下，加入1‑5体积份钛酸四异丙酯，100‑300摄氏度下反应1‑12h，釜冷却至室温后，通过离心、洗涤得到白色沉淀。将白色样品烘干，将烘干的样品在300‑800度下锻烧2h。即亚微米级的单分散介孔TiO2球。本发明在12h内即合成了大小非常均匀的单分散的介孔TiO2亚微米球，且可以通过控制反应条件来控制其大小、比表面积等，并且将其用于锂离子电池负极，在极片活性物质质量超过10mg，电流密度850mA/g下充放电循环，容量100mAh/g以上。
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公开(公告)号：CN105702946A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201610272786.1
申请日：2014-10-31
申请人： 天津大学
IPC分类号： H01M4/38 , H01M4/1395 , H01M10/0525
CPC分类号： H01M4/38 , H01M4/1395 , H01M4/362 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开钛基片/钛球形复合材料在锂离子电池负极中的应用，采用一步法进行制备，将十六烷基胺溶于乙醇中，加浓氨水和钛酸异丙酯，加含氢氧化锂的蒸馏水，在100-300度下反应1-48h，反应后将样品烘干，在500-800度下锻烧2h，将其用于锂离子电池负极，电流密度3500mA/g下充放电500次循环后，容量仍100mAh/g以上。
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公开(公告)号：CN104409711A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410605644.3
申请日：2014-10-31
申请人： 天津大学
CPC分类号： H01M4/483 , B82Y30/00 , C01G23/047 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开无添加剂原位制备锂离子电池负极材料的方法，将钛酸四丁酯加至甲醇中，两者的体积比为1∶180-1∶1.8，在室温20—25摄氏度下搅拌12h以上，得到白色乳浊液，将乳浊液滴于铜板或FTO导电玻璃上，在室温20—25摄氏度下放置12h以上，得到白色粉末，将白色粉末在500度下锻烧2h，得锐钛矿TiO2纳米线或纳米片即锂离子电池负极材料。本发明制备的材料用于锂离子电池负极材料，电池在5C(850mA g-1)电流密度充放电下，循环4000次后仍有75mA h g-1放电容量。
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公开(公告)号：CN104362323A
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201410606616.3
申请日：2014-10-31
申请人： 天津大学
摘要： 本发明公开一步溶剂热法快速制备锂离子电池负极材料的方法，0.5-3质量份十六胺溶于150体积份乙醇中，加入0.1-5.0体积份浓氨水，在剧烈搅拌下，加入1-5体积份钛酸四异丙酯，100-300摄氏度下反应1-12h，釜冷却至室温后，通过离心、洗涤得到白色沉淀。将白色样品烘干，将烘干的样品在300-800度下锻烧2h。即亚微米级的单分散介孔TiO2球。本发明在12h内即合成了大小非常均匀的单分散的介孔TiO2亚微米球，且可以通过控制反应条件来控制其大小、比表面积等，并且将其用于锂离子电池负极，在极片活性物质质量超过10mg，电流密度850mA/g下充放电循环，容量100mAh/g以上。
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公开(公告)号：CN104332601B
公开(公告)日：2016-10-19
申请号：CN201410606620.X
申请日：2014-10-31
申请人： 天津大学
IPC分类号： H01M4/1395
摘要： 本发明公开一步法制备钛基片/钛球形复合锂离子电池负极材料的方法，将0.5‑3质量份十六烷基胺溶于100体积份乙醇中，加0.5‑2体积份浓氨水和1‑3质量份钛酸异丙酯，加50体积份蒸馏水，蒸馏水中含0.03‑1质量份的LiOH·H2O，将反应液移至反应釜中，100‑300度下反应1‑48h，釜冷却至室温后，通过离心、洗涤得到白色沉淀，将白色样品烘干；将烘干的样品在500‑800度下锻烧2h。本发明成功合成钛基片/钛球形复合材料，将其用于锂离子电池负极，电流密度3500mA/g下充放电500次循环后，容量仍100mAh/g以上。
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公开(公告)号：CN103708545B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201310743801.2
申请日：2013-12-26
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01G23/053 , H01M4/48
摘要： 本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法：先将钛酸四丁酯加至甲醇或1,3-丙二醇或丙三醇中，其体积比为1:1～1:60，于室温下搅拌12～48h，再将反应液转移至高压反应釜中，于160～240℃反应1小时～7天；待反应釜冷却至室温后，通过离心、洗涤得到白色沉淀，再将白色沉淀烘干后于500℃锻烧2小时，制得锂离子电池负极材料。本发明合成了非常均匀的梭形锐钛矿TiO2，将其用于锂离子电池负极，在电流密度170mA/g下充放电循环1000次，容量保持率在80%以上。
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