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公开(公告)号：CN103101914B
公开(公告)日：2014-11-12
申请号：CN201310059040.9
申请日：2013-02-26
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01B33/107
摘要： 本发明的目的在于提供一种间歇式氯硅烷残液及残渣回收处理工艺及其装置，特别是针对回收具有极高价值的六氯乙硅烷（又称六氯二硅烷、全氯乙硅烷）的方法及其装置。本发明是根据残液处理量小的情况下提出的一种间歇式技术方案。本工艺主要包括初分精馏塔与间歇精馏塔。本发明特别适用于处理多晶硅生产中冷氢化渣浆及精馏残液、合成工序精馏残液等脏残液，也同样适用于还原工序精馏残液与热氢化工序精馏残液或混合类型等残液。本发明处理工艺可以回收得到纯度98％以上的六氯乙硅烷。
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公开(公告)号：CN103112861A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201310060284.9
申请日：2013-02-26
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01B33/107
摘要： 本发明提供一种DCS歧化制硅烷的西门子联产工艺。在改良西门子法制备多晶硅工艺还原精馏单元(5)后面连接歧化反应单元(6)、硅烷产品精馏单元(7)和二氯二氢硅精馏单元(8)；还原精馏单元（5）得到的高纯二氯二氢硅进入歧化反应单元(6)进行歧化反应，歧化反应生产的硅烷中间产品进入硅烷产品精馏单元(7)，经过精馏提纯得到高纯的硅烷产品，剩余的混合氯硅烷进入二氯二氢硅精馏单元(8)进行回收利用，二氯二氢硅精馏单元(8)分离得到的二氯二氢硅等低沸物返回歧化反应单元(6)继续进行歧化反应，而三氯氢硅和少量四氯化硅返回还原精馏单元(5)进行提纯。本发明实现西门子法制备多晶硅与氯硅烷歧化法制备硅烷的联产，同时物料形成闭路循环，提高了装置的利用率，降低投资成本，又能实现企业产品的多元化。
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公开(公告)号：CN103112860A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201310060283.4
申请日：2013-02-26
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01B33/107 , C01B33/04
摘要： 本发明涉及一种改良西门子法联产制备高纯硅烷的方法。改良西门子法联产制备高纯硅烷的方法，将改良西门子法制备多晶硅提纯歧化工序生成的高纯三氯氢硅，一部分继续原来路线进入还原工序沉积得到多晶硅；一部分进入硅烷制备工序，得到高纯硅烷产品和副产四氯化硅。本发明的改良西门子法联产制备高纯硅烷的工艺具有如下优势：以高纯三氯氢硅为原料制备硅烷，显著提高硅烷纯度；优化产品结构，降低生产和投资风险；高纯硅烷可用于制备区熔级多晶硅，降低成本，提高质量；形成闭路循环，提高原料利用率。
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公开(公告)号：CN103112860B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201310060283.4
申请日：2013-02-26
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01B33/107 , C01B33/04
摘要： 本发明涉及一种改良西门子法联产制备高纯硅烷的方法。改良西门子法联产制备高纯硅烷的方法，将改良西门子法制备多晶硅提纯歧化工序生成的高纯三氯氢硅，一部分继续原来路线进入还原工序沉积得到多晶硅；一部分进入硅烷制备工序，得到高纯硅烷产品和副产四氯化硅。本发明的改良西门子法联产制备高纯硅烷的工艺具有如下优势：以高纯三氯氢硅为原料制备硅烷，显著提高硅烷纯度；优化产品结构，降低生产和投资风险；高纯硅烷可用于制备区熔级多晶硅，降低成本，提高质量；形成闭路循环，提高原料利用率。
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公开(公告)号：CN103112859A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201310059359.1
申请日：2013-02-26
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01B33/107
摘要： 本发明涉及一种连续式氯硅烷残液回收处理装置及方法，特别是针对回收具有极高价值的六氯乙硅烷（又称六氯二硅烷、全氯乙硅烷）的方法及其装置。本工艺主要包括过滤器、初馏塔、六氯二硅烷脱轻塔、六氯二硅烷脱重塔、四氯化硅脱氢塔、四氯化硅脱重塔。本发明特别适用于处理多晶硅生产中冷氢化渣浆及精馏残液、合成工序精馏残液等脏残液，也同样适用于还原工序精馏残液与热氢化工序精馏残液或混合类型等残液。本发明可以有效的除去与四氯化硅难分离的有机氯硅烷、与六氯二硅烷难分离四氯化钛，本处理工艺可以回收得到纯度99.7%的六氯二硅烷与纯度。
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公开(公告)号：CN103101914A
公开(公告)日：2013-05-15
申请号：CN201310059040.9
申请日：2013-02-26
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01B33/107
摘要： 本发明的目的在于提供一种间歇式氯硅烷残液及残渣回收处理工艺及其装置，特别是针对回收具有极高价值的六氯乙硅烷（又称六氯二硅烷、全氯乙硅烷）的方法及其装置。本发明是根据残液处理量小的情况下提出的一种间歇式技术方案。本工艺主要包括初分精馏塔与间歇精馏塔。本发明特别适用于处理多晶硅生产中冷氢化渣浆及精馏残液、合成工序精馏残液等脏残液，也同样适用于还原工序精馏残液与热氢化工序精馏残液或混合类型等残液。本发明处理工艺可以回收得到纯度98％以上的六氯乙硅烷。
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公开(公告)号：CN103112861B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201310060284.9
申请日：2013-02-26
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01B33/107
摘要： 本发明提供一种DCS歧化制硅烷的西门子联产工艺。在改良西门子法制备多晶硅工艺还原精馏单元(5)后面连接歧化反应单元(6)、硅烷产品精馏单元(7)和二氯二氢硅精馏单元(8)；还原精馏单元（5）得到的高纯二氯二氢硅进入歧化反应单元(6)进行歧化反应，歧化反应生产的硅烷中间产品进入硅烷产品精馏单元(7)，经过精馏提纯得到高纯的硅烷产品，剩余的混合氯硅烷进入二氯二氢硅精馏单元(8)进行回收利用，二氯二氢硅精馏单元(8)分离得到的二氯二氢硅等低沸物返回歧化反应单元(6)继续进行歧化反应，而三氯氢硅和少量四氯化硅返回还原精馏单元(5)进行提纯。本发明实现西门子法制备多晶硅与氯硅烷歧化法制备硅烷的联产，同时物料形成闭路循环，提高了装置的利用率，降低投资成本，又能实现企业产品的多元化。
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公开(公告)号：CN103172071B
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN201310102815.6
申请日：2013-03-27
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01B33/04
CPC分类号： Y02P20/127
摘要： 本发明涉及一种三氯氢硅歧化反应精馏制备高纯硅烷的装置及方法，由歧化反应精馏工序(A)、四氯化硅吸收工序(B)、固定床吸附工序(C)和产品罐装工序(D)连接而成；用两步歧化反应，并利用反应精馏塔的精馏分离作用，最终在塔顶得到硅烷与二氯二氢硅的混合气体，作为冷凝器的不凝气采出，塔釜得到反应生成的四氯化硅产品；歧化反应精馏塔采出的气相产品进入四氯化硅吸收塔，吸收气主要成分为硅烷，吸收液进入四氯化硅解析塔，解析出的二氯二氢硅塔顶采出，塔釜解析液返回四氯化硅吸收塔；吸收气随后进入固定床吸附进行处理得到高纯硅烷产品；硅烷产品经产品缓冲罐进行加压罐装。本发明工艺设备简单，使得硅烷产品纯度更高。
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公开(公告)号：CN103172071A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201310102815.6
申请日：2013-03-27
申请人： 天津大学
IPC分类号： C01B33/04
CPC分类号： Y02P20/127
摘要： 本发明涉及一种三氯氢硅歧化反应精馏制备高纯硅烷的装置及方法，由歧化反应精馏工序(A)、四氯化硅吸收工序(B)、固定床吸附工序(C)和产品罐装工序(D)连接而成；用两步歧化反应，并利用反应精馏塔的精馏分离作用，最终在塔顶得到硅烷与二氯二氢硅的混合气体，作为冷凝器的不凝气采出，塔釜得到反应生成的四氯化硅产品；歧化反应精馏塔采出的气相产品进入四氯化硅吸收塔，吸收气主要成分为硅烷，吸收液进入四氯化硅解析塔，解析出的二氯二氢硅塔顶采出，塔釜解析液返回四氯化硅吸收塔；吸收气随后进入固定床吸附进行处理得到高纯硅烷产品；硅烷产品经产品缓冲罐进行加压罐装。本发明工艺设备简单，使得硅烷产品纯度更高。
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