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公开(公告)号：CN111440081A
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN202010276375.6
申请日：2020-04-09
申请人： 天津大学 , 宜兴市天石饲料有限公司
IPC分类号： C07C227/42 , C07C229/12
摘要： 本发明涉及一种制备粒度超均一的无水甜菜碱晶体的方法，采用过沸爆发成核-降温循环法。将无水甜菜碱粉末加入结晶器，再向结晶器中加入溶剂，升温使粉末完全溶解，溶液的温度达到结晶体系的沸点；迅速降温，结晶体系中有晶核析出时，再次向结晶器中投入少量无水甜菜碱粉末，促使结晶体系爆发式析出晶核；继续将溶液温度降至室温；降至终点温度后暂不过滤，再次向结晶器中加入无水甜菜碱粉末，升温使甜菜碱粉末溶解，溶液的温度达到结晶体系的沸点温度，然后降至室温；反复重复这样的升降温操作，直至处于20～60目的晶体质量不低于晶体总质量的99％为止；降至终点温度后，过滤和洗涤晶体，再进行干燥，获得粒度超均一的无水甜菜碱晶体产品。
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公开(公告)号：CN111423334A
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN202010276376.0
申请日：2020-04-09
申请人： 天津大学 , 宜兴市天石饲料有限公司
IPC分类号： C07C227/42 , C07C229/12
摘要： 一种制备立方状无水甜菜碱晶体的方法；采用过沸爆发成核法。将无水甜菜碱粉末加入结晶器，再向结晶器中加入溶剂，升温使粉末完全溶解，溶液的温度达到结晶体系的沸点；迅速降温，结晶体系中有晶核析出时，再次向结晶器中投入少量无水甜菜碱粉末，促使结晶体系爆发式析出晶核；继续将溶液温度降至室温；降温至终点温度后，过滤和洗涤晶体，再进行干燥，获得立方状无水甜菜碱晶体产品。本发明的结晶方法是通过在降温过程中控制爆发式成核过程和降温过程来控制晶体的生长过程的，这两个重要过程也组成了本申请中的结晶方法-过沸爆发成核法。该方法彻底改变了无水甜菜碱晶体的片状晶习，操作时间短，生产效率高，从而更有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111440081B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202010276375.6
申请日：2020-04-09
申请人： 天津大学 , 宜兴市天石饲料有限公司
IPC分类号： C07C227/42 , C07C229/12
摘要： 本发明涉及一种制备粒度超均一的无水甜菜碱晶体的方法，采用过沸爆发成核‑降温循环法。将无水甜菜碱粉末加入结晶器，再向结晶器中加入溶剂，升温使粉末完全溶解，溶液的温度达到结晶体系的沸点；迅速降温，结晶体系中有晶核析出时，再次向结晶器中投入少量无水甜菜碱粉末，促使结晶体系爆发式析出晶核；继续将溶液温度降至室温；降至终点温度后暂不过滤，再次向结晶器中加入无水甜菜碱粉末，升温使甜菜碱粉末溶解，溶液的温度达到结晶体系的沸点温度，然后降至室温；反复重复这样的升降温操作，直至处于20～60目的晶体质量不低于晶体总质量的99％为止；降至终点温度后，过滤和洗涤晶体，再进行干燥，获得粒度超均一的无水甜菜碱晶体产品。
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公开(公告)号：CN111423334B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202010276376.0
申请日：2020-04-09
申请人： 天津大学 , 宜兴市天石饲料有限公司
IPC分类号： C07C227/42 , C07C229/12
摘要： 一种制备立方状无水甜菜碱晶体的方法；采用过沸爆发成核法。将无水甜菜碱粉末加入结晶器，再向结晶器中加入溶剂，升温使粉末完全溶解，溶液的温度达到结晶体系的沸点；迅速降温，结晶体系中有晶核析出时，再次向结晶器中投入少量无水甜菜碱粉末，促使结晶体系爆发式析出晶核；继续将溶液温度降至室温；降温至终点温度后，过滤和洗涤晶体，再进行干燥，获得立方状无水甜菜碱晶体产品。本发明的结晶方法是通过在降温过程中控制爆发式成核过程和降温过程来控制晶体的生长过程的，这两个重要过程也组成了本申请中的结晶方法‑过沸爆发成核法。该方法彻底改变了无水甜菜碱晶体的片状晶习，操作时间短，生产效率高，从而更有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116655571B
公开(公告)日：2024-07-16
申请号：CN202310549138.6
申请日：2023-05-16
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D307/94 , A01N43/12 , A01P3/00
摘要： 本发明公开一种灰黄霉素超细晶体的制备方法；所述制备方法包括如下步骤：(1)将灰黄霉素溶液以液滴的形式分散至‑60～‑200℃的深冷环境中，液滴快速凝固成均一的类球形颗粒；(2)将步骤(1)中凝固的类球形颗粒加入到‑10℃～10℃的含稳定剂的反溶剂B中，搅拌0.1～0.3h，得到灰黄霉素超细晶体；该制备过程稳健高效，工艺简洁，无须考虑混合的影响；超细晶体的粒径可通过调节液滴尺寸或者溶液浓度有效调节，所得超细晶体产品为表面光滑的双锥八面体，晶型唯一，粒度均一，粒度的变异系数(CV值)在20％～30％，粒径范围在1～7μm，超过89％的颗粒粒径低于5μm；满足入药粒度标准。
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公开(公告)号：CN116655571A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310549138.6
申请日：2023-05-16
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D307/94 , A01N43/12 , A01P3/00
摘要： 本发明公开一种灰黄霉素超细晶体的制备方法；所述制备方法包括如下步骤：(1)将灰黄霉素溶液以液滴的形式分散至‑60～‑200℃的深冷环境中，液滴快速凝固成均一的类球形颗粒；(2)将步骤(1)中凝固的类球形颗粒加入到‑10℃～10℃的含稳定剂的反溶剂B中，搅拌0.1～0.3h，得到灰黄霉素超细晶体；该制备过程稳健高效，工艺简洁，无须考虑混合的影响；超细晶体的粒径可通过调节液滴尺寸或者溶液浓度有效调节，所得超细晶体产品为表面光滑的双锥八面体，晶型唯一，粒度均一，粒度的变异系数(CV值)在20％～30％，粒径范围在1～7μm，超过89％的颗粒粒径低于5μm；满足入药粒度标准。
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公开(公告)号：CN117466872A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311320005.8
申请日：2023-10-12
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D403/10
摘要： 本发明公开一种坎地沙坦酯纳米晶体的制备方法；所述制备方法包括：(1)将坎地沙坦酯和良溶剂的混合溶液雾化为微液滴并骤冷至‑80～‑200℃，微液滴快速固化为“复合冰珠”；(2)在搅拌的作用下，将步骤(1)中所述的“复合冰珠”加入到含分散剂的水溶液中，温度控制在‑5℃～15℃，得到坎地沙坦酯纳米晶体。所得坎地沙坦酯为非晶态的球形粒子，平均粒度为300～800nm，多分散指数为0.18～0.23，悬浮液的Zeta电位绝对值为20～50mV，可长期维持分散稳定，溶出率提升18～25倍，可显著提升难溶性坎地沙坦酯的溶出度，有利于将其开发为纳米混悬剂或片剂，制备工艺稳健，节能环保，可实现规模化生产。
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公开(公告)号：CN117466738A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311320002.4
申请日：2023-10-12
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07C69/708 , C07C67/52 , A61P3/06 , A61K31/216
摘要： 本发明公开一种非诺贝特超细管状晶体及制备方法；所述制备方法包括：(1)将非诺贝特、第三组份和良溶剂的混合溶液雾化为微液滴并骤冷至‑50～‑250℃，微液滴快速固化为冰珠；(2)在搅拌的作用下，将步骤(1)中冰珠加入到‑10℃～15℃的不良溶剂中，得到非诺贝特超细管状晶体。非诺贝特超细管状晶体的粒径和管结构形状和尺寸可通过改变混合溶液的浓度、微液滴尺寸和第三组份用量有效调节，所得超细管状晶体具有晶体结构，比表面积为5.32～9.75m2/g，长径比为2.7～5.2，CV值为25％～33％，平均粒径为1～10μm，堆密度为0.27～0.34g/cm3，制备方法节能环保，可实现规模化生产。
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公开(公告)号：CN115445232A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202210937527.1
申请日：2022-08-05
申请人： 天津大学
IPC分类号： B01D9/02 , B01J19/24 , B01J4/00 , B01F33/82 , C01F11/46 , C07D501/12 , C07D501/34 , C07D211/46
摘要： 本发明提供了一种超声强化的对称射流耦合段塞流结晶系统装置及其应用，所述对称射流耦合段塞流结晶系统装置包括第一进料装置、第二进料装置、第三进料装置、旋流结晶装置、超声发生装置、混合装置和反应装置。本发明使原料液在旋流结晶装置内实现微尺度湍流混合，快速形成高浓度、且浓度均一的混合流股，包含在流股中的细小晶核在段塞流中均匀生长，同时段塞流能有效抑制流股在反应装置中结垢或堵管，通过调节流股在反应装置中的停留时长，可以获得粒度均一且目标粒径可控的超细颗粒产品。
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公开(公告)号：CN111346397B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202010167712.8
申请日：2020-03-11
申请人： 天津大学
IPC分类号： B01D9/02 , B01D36/00 , C07D207/34
摘要： 本申请涉及适用于溶析结晶或反应结晶的加料设备。由稳压稳流装置、过滤器、预热管段和弯曲管口四个部分组成；稳压稳流装置下端连接过滤器，过滤器出口连接预热管段，预热管段末端连接弯曲管口，弯曲管口出口管壁壁厚渐变为接近于0。弯曲管口的弯曲角度α范围为60～120。在结晶器中溶液达到稳定状态后，利用加料设备将原料液加入溶液中，弯曲管口设置位置为液面下方，在搅拌桨叶尖扫过的圆周附近，弯曲管口的出口方向顺着搅拌桨叶尖扫过的圆周的切线方向。本申请中的加料设备能够缩短溶液的混合过程，促进流体之间的混合，能够最大限度地避免析晶过程产生团状聚结颗粒，而更多地形成单分散的晶体。
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