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公开(公告)号：CN103224441B
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201310167344.7
申请日：2013-05-08
申请人： 天津大学 , 宝舜科技股份有限公司
IPC分类号： C07C13/567 , C07C7/14
摘要： 本发明涉及一种提纯芴的结晶方法，将原料芴溶于溶剂中，溶解温度为85～95℃，溶剂与原料芴的质量比为0.5～1.3：1；溶液降温至40～50℃，降温速率为0.2～1.0℃/min，然后恒温20～40min；再滴加溶析剂，溶析剂滴加完毕后，恒温20～40min；将溶液温度降至20～30℃，降温速率为0.2～1.0℃/min，然后恒温20～40min。经固液分离、真空干燥，得到芴的结晶产品。本发明操作条件简单易控。通过一次冷却溶析耦合结晶，芴产品的纯度可达90%左右，收率在80%以上；通过三次冷却溶析耦合结晶后，芴产品的纯度可达99%以上，芴组分的总收率在50%以上。具有明显的经济效益。
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公开(公告)号：CN103224441A
公开(公告)日：2013-07-31
申请号：CN201310167344.7
申请日：2013-05-08
申请人： 天津大学 , 宝舜科技股份有限公司
IPC分类号： C07C13/567 , C07C7/14
摘要： 本发明涉及一种提纯芴的结晶方法，将原料芴溶于溶剂中，溶解温度为85～95℃，溶剂与原料芴的质量比为0.5～1.3：1；溶液降温至40～50℃，降温速率为0.2～1.0℃/min，然后恒温20～40min；再滴加溶析剂，溶析剂滴加完毕后，恒温20～40min；将溶液温度降至20～30℃，降温速率为0.2～1.0℃/min，然后恒温20～40min。经固液分离、真空干燥，得到芴的结晶产品。本发明操作条件简单易控。通过一次冷却溶析耦合结晶，芴产品的纯度可达90%左右，收率在80%以上；通过三次冷却溶析耦合结晶后，芴产品的纯度可达99%以上，芴组分的总收率在50%以上。具有明显的经济效益。
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公开(公告)号：CN102659580A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210113838.2
申请日：2012-04-18
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。该晶型定名为B晶型。用X-射线粉末衍射图谱、差式扫描量热曲线特征吸热峰、热重分析曲线及红外光谱都进行了定义。将纯度大于等于97％的2,3,5-三甲基氢醌二酯，溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液，温度为50～80℃，2,3,5-三甲基氢醌二酯在有机溶剂的浓度为0.5～2.5g/ml；将溶液降温至30～40℃；再向悬浮液中滴加溶析剂，体积为有机溶剂体积的1～5倍；滴加完毕之后继续搅拌0.5～2h；将所得的固液悬浮液分离，真空干燥，得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。通过PXRD图谱和SEM照片可以证实，产品结晶度高，晶体的晶习好，且粒度较大、晶体表面光洁，堆密度较高，有利于结晶过程的后续操作，同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。
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公开(公告)号：CN102659580B
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210113838.2
申请日：2012-04-18
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法。其晶型用X-射线粉末衍射图谱、差式扫描量热曲线特征峰、热重分析曲线及红外光谱进行定义。温度为50～80℃，将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯，溶解在C1～C3低分子量有机溶剂中形成溶液，浓度为0.5～2.5g/mL；将溶液降温至30～40℃；再向悬浮液中滴加溶析剂，体积为有机溶剂体积的1～5倍；滴加完毕后继续搅拌0.5～2h；进行分离、干燥，得到2,3,5-三甲基氢醌二酯B型晶体。产品结晶度高、晶习好、粒度较大、晶体表面光洁，堆密度较高，有利于结晶过程的后续操作。同时有效提高了2,3,5-三甲基氢醌二酯产品的质量。
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