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公开(公告)号：CN101580650A
公开(公告)日：2009-11-18
申请号：CN200910068319.7
申请日：2009-03-31
申请人： 天津市亚东化工染料厂
摘要： 本发明涉及一种直接耐晒黑22直接喷雾干燥制备工艺，其特征在于实施步骤如下：先将4，4－二氨基二苯胺－2－磺酸重氮化，再与溶解好的r酸在碱性条件下偶合。一次偶合产物加入盐酸、亚硝酸钠二次重氮化后，在pH＝9～9.5与间苯二胺进行二次偶合，偶合温度控制在t＝10～15℃。反应终止后送干燥塔直接喷雾干燥，得最终产物。改变传统生产工艺条件，省去盐析、压滤、打浆工序，优化工艺将二次偶合后的原浆直接转入干燥塔喷雾干燥。达到工艺废水零排放，与传统工艺相比较产率大幅提升。本发明有效提高染料的收率及着色强度，降低能耗，简化工艺；以其稳定的质量、减少污染的成效以及优惠的价格具有很强的竞争力，市场前景非常广阔。
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公开(公告)号：CN101445668A
公开(公告)日：2009-06-03
申请号：CN200810154590.8
申请日：2008-12-26
申请人： 天津市亚东化工染料厂
发明人： 张超水
IPC分类号： C09B43/00
摘要： 本发明涉及一种直接耐晒橙GGL无污染制备工艺，实施步骤包括：(1)缩合：在缩合反应釜中先加入23500L～24000L水，再加入纯度为100％的对氨基偶氮苯－4－磺酸1290kg及纯度为100％的4－4’－二硝基二苯乙烯基－2－2’－二磺酸790kg，搅拌打浆30～40分钟，然后分批缓慢加入氢氧化钠调整pH＝7.5～8，然后再加入氢氧化钠800Kg，打开蒸汽进气阀门，于1～1.5小时内快速升温至t＝100～102℃，用酸度计检测pH＝13～13.5，控制该温度持续搅拌作用12～12.5小时；(2)制备葡萄糖溶液；(3)还原：将葡萄糖溶液加入到缩合反应物中；(4)干燥。本发明简化了工序，缩短了反应周期；采用原浆直接喷雾法，达到工艺废水零排放，与传统工艺相比产率大幅提升，既高效节能，又降低了对环境的污染，非常利于环保。
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公开(公告)号：CN101580644A
公开(公告)日：2009-11-18
申请号：CN200910068317.8
申请日：2009-03-31
申请人： 天津市亚东化工染料厂
IPC分类号： C09B33/02
摘要： 本发明涉及一种直接耐晒黄D－RL无污染制备工艺，实施步骤如下：先将三聚氯氰、3－(4－氨基－2－甲苯基)偶氮－1，5－萘二磺酸分别打浆，然后控制反应温度t＝5～8℃，在酸性条件下进行一次缩合。一次缩合完成后将反应温度升高至t＝40～45℃，在弱碱性条件下进行二次缩合。二次缩合达终点后，加入乙醇胺升温至t＝90～95℃，在强碱性条件下进行三次缩合。反应完成后直接送干燥塔喷雾干燥。本发明改变了直接耐晒黄传统的生产工艺，去除盐析、压滤、打浆工序，采用原浆直接喷雾法。达到工艺废水零排放，与传统工艺相比较产率大幅提升。既节约了大量的能源，又减轻了对环境的污染；有效提高染料的收率及着色强度，简化工艺，节约成本，市场前景非常广阔。
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公开(公告)号：CN1884390A
公开(公告)日：2006-12-27
申请号：CN200610013983.8
申请日：2006-05-31
申请人： 天津市亚东化工染料厂
IPC分类号： C09B67/00
摘要： 本发明涉及一种直接染料生产中膜分离去除盐分及副染料的方法，其特征在于实施步骤如下：采用两套相互联通的膜分离装置，选用对分子大小为0.5－1nm的溶解组分进行分离的纳滤膜，在通过计量槽加入染料液并与去离子水混合进行膜分离渗透过程中不断往复循环去除盐分及副染料；染料液浓度为15－20％，染料液与去离子水的体积比为1∶0.5－1.5，pH为5.5－7.5，工作温度为25－40℃，压力为10－25bar，在膜面积为200m2时其通量为200－600LMH；在截留500以上大分子量染料分子的同时，渗透滤出小分子量的无机盐、副染料和水，并浓缩染料液，监测电导率保持在0.8－1.9μs/cm，控制含盐量为0.05－0.1％。本发明有效提高染料的收率及着色强度，降低能耗，减少污染。
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公开(公告)号：CN101580651A
公开(公告)日：2009-11-18
申请号：CN200910068320.X
申请日：2009-03-31
申请人： 天津市亚东化工染料厂
IPC分类号： C09B67/36
摘要： 本发明涉及一种直接玫红FR无污染制备工艺，具体实施步骤包括：先将三聚氯氰打浆后与H－酸在pH＝1～2、温度t＝0～5℃进行一次缩合。再将苯胺重氮化后加入到一次缩合反应液中偶合。偶合产物中加入DSD酸溶液，再调整pH＝8～8.5、温度t＝40～45℃进行二次缩合。二次缩合产物中加入吗啉，保持pH＝9～9.5、温度t＝95～100℃进行三次缩合。缩合至终点后，直接喷雾干燥。本发明工艺去除盐析、压滤、打浆工序，采用原浆直接喷雾法。达到工艺废水零排放，与传统工艺相比较产率大幅提升。既节约了大量的能源，又减轻了对环境的污染。有效提高染料的收率及着色强度，降低能耗，简化工艺；以其稳定的质量、减少污染的成效以及优惠的价格具有很强的竞争力，市场前景非常广阔。
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公开(公告)号：CN101580643B
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN200910068318.2
申请日：2009-03-31
申请人： 天津市亚东化工染料厂
IPC分类号： C09B31/30
摘要： 本发明涉及一种直接耐晒黑G无污染生产工艺，实施步骤如下：先将对硝基苯胺重氮化后，与H-酸经一次酸性偶合。检测H-酸反应完全后加入纯碱调整pH＝8-8.2，进行二次碱性偶合。偶合产物加入硫化钠溶液还原，反应过程温度逐渐上升至t＝38-40℃。还原产物酸析后加入纯碱调介质7.5～8后，用活性碳吸附再过滤，所得滤液重氮化后与间苯二胺进行三次偶合。检测反应至终点后，物料直接送至干燥塔喷雾干燥。本发明中还原后的反应液无需盐析、酸析、过滤，改为活性碳吸附。该过程不产生废液，大大减少了染料生产过程对环境的污染。同时无需处理废水，节约成本。该优化工艺将三次偶合后的反应液直接转入干燥塔喷雾干燥；有效提高染料的收率及着色强度，节能降耗，效果显著。
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公开(公告)号：CN101580644B
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN200910068317.8
申请日：2009-03-31
申请人： 天津市亚东化工染料厂
IPC分类号： C09B33/02
摘要： 本发明涉及一种直接耐晒黄D-RL无污染制备工艺，实施步骤如下：先将三聚氯氰、3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1，5-萘二磺酸分别打浆，然后控制反应温度t＝5～8℃，在酸性条件下进行一次缩合。一次缩合完成后将反应温度升高至t＝40～45℃，在弱碱性条件下进行二次缩合。二次缩合达终点后，加入乙醇胺升温至t＝90～95℃，在强碱性条件下进行三次缩合。反应完成后直接送干燥塔喷雾干燥。本发明改变了直接耐晒黄传统的生产工艺，去除盐析、压滤、打浆工序，采用原浆直接喷雾法。达到工艺废水零排放，与传统工艺相比较产率大幅提升。既节约了大量的能源，又减轻了对环境的污染；有效提高染料的收率及着色强度，简化工艺，节约成本，市场前景非常广阔。
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公开(公告)号：CN101580645A
公开(公告)日：2009-11-18
申请号：CN200910068316.3
申请日：2009-03-31
申请人： 天津市亚东化工染料厂
IPC分类号： C09B33/08
摘要： 本发明涉及一种直接耐晒大红F2G无污染制备工艺，实施步骤如下：先将三聚氯氰打浆后与J－酸在pH＝4～4.5、温度t＝0～5℃一次缩合。再调整pH＝5～5.5、温度t＝40～45℃进行二次缩合。对氨基苯甲醚－3－磺酸加入盐酸、亚硝酸钠重氮化后与二次缩合产物进行偶合，所得偶合产物与二乙醇胺三次缩合得最终产物，直接喷雾干燥。本发明改变直接耐晒大红F2G传统生产工艺条件，去除盐析、压滤、打浆工序，采用原浆直接喷雾法。达到工艺废水零排放，与传统工艺相比较产率大幅提升。既节约了大量的能源，又减轻了对环境的污染。有效提高染料的收率及着色强度，简化工艺，节约成本，市场前景非常广阔。
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公开(公告)号：CN101580643A
公开(公告)日：2009-11-18
申请号：CN200910068318.2
申请日：2009-03-31
申请人： 天津市亚东化工染料厂
IPC分类号： C09B31/30
摘要： 本发明涉及一种直接耐晒黑G无污染生产工艺，实施步骤如下：先将对硝基苯胺重氮化后，与H－酸经一次酸性偶合。检测H－酸反应完全后加入纯碱调整pH＝8－8.2，进行二次碱性偶合。偶合产物加入硫化钠溶液还原，反应过程温度逐渐上升至t＝38－40℃。还原产物酸析后加入纯碱调介质7.5～8后，用活性碳吸附再过滤，所得滤液重氮化后与间苯二胺进行三次偶合。检测反应至终点后，物料直接送至干燥塔喷雾干燥。本发明中还原后的反应液无需盐析、酸析、过滤，改为活性碳吸附。该过程不产生废液，大大减少了染料生产过程对环境的污染。同时无需处理废水，节约成本。该优化工艺将三次偶合后的反应液直接转入干燥塔喷雾干燥；有效提高染料的收率及着色强度，节能降耗，效果显著。
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公开(公告)号：CN101580651B
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN200910068320.X
申请日：2009-03-31
申请人： 天津市亚东化工染料厂
IPC分类号： C09B67/36
摘要： 本发明涉及一种直接玫红FR无污染制备工艺，具体实施步骤包括：先将三聚氯氰打浆后与H-酸在pH＝1～2、温度t＝0～5℃进行一次缩合。再将苯胺重氮化后加入到一次缩合反应液中偶合。偶合产物中加入DSD酸溶液，再调整pH＝8～8.5、温度t＝40～45℃进行二次缩合。二次缩合产物中加入吗啉，保持pH＝9～9.5、温度t＝95～100℃进行三次缩合。缩合至终点后，直接喷雾干燥。本发明工艺去除盐析、压滤、打浆工序，采用原浆直接喷雾法。达到工艺废水零排放，与传统工艺相比较产率大幅提升。既节约了大量的能源，又减轻了对环境的污染。有效提高染料的收率及着色强度，降低能耗，简化工艺；以其稳定的质量、减少污染的成效以及优惠的价格具有很强的竞争力，市场前景非常广阔。
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