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公开(公告)号:CN107814750A
公开(公告)日:2018-03-20
申请号:CN201610821443.6
申请日:2016-09-13
申请人: 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人: 申倩
IPC分类号: C07C241/02 , C07C243/22
CPC分类号: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
摘要: 本发明涉及一种2-甲基苯肼盐酸盐的制备方法,包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等,不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99%),收率≥39%,完全满足市场对2-甲基苯肼盐酸盐的需要。
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公开(公告)号:CN107814749A
公开(公告)日:2018-03-20
申请号:CN201610821441.7
申请日:2016-09-13
申请人: 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人: 申倩
IPC分类号: C07C241/02 , C07C243/22
CPC分类号: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
摘要: 本发明涉及一种3-甲基苯肼磷酸盐的制备方法,包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等,不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2%),收率≥42%,完全满足市场对3-甲基苯肼磷酸盐的需要。
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公开(公告)号:CN107814745A
公开(公告)日:2018-03-20
申请号:CN201610821038.4
申请日:2016-09-13
申请人: 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人: 申倩
IPC分类号: C07C241/02 , C07C243/22
CPC分类号: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
摘要: 本发明涉及一种3-甲基苯肼硫酸盐的制备方法,包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等,不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1%),收率≥42%,完全满足市场对3-甲基苯肼硫酸盐的需要。
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公开(公告)号:CN107814744A
公开(公告)日:2018-03-20
申请号:CN201610821037.X
申请日:2016-09-13
申请人: 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人: 申倩
IPC分类号: C07C241/02 , C07C243/22
CPC分类号: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
摘要: 本发明涉及一种2-甲基苯肼磷酸盐的制备方法,包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等,不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2%),收率≥42%,完全满足市场对2-甲基苯肼磷酸盐的需要。
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公开(公告)号:CN107814748A
公开(公告)日:2018-03-20
申请号:CN201610821091.4
申请日:2016-09-13
申请人: 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人: 申倩
IPC分类号: C07C241/02 , C07C243/22 , C07C245/20
CPC分类号: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
摘要: 本发明涉及一种4-甲基苯肼盐酸盐的制备方法,包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等,不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99%),收率≥39%,完全满足市场对4-甲基苯肼盐酸盐的需要。
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公开(公告)号:CN107814742A
公开(公告)日:2018-03-20
申请号:CN201610819692.1
申请日:2016-09-13
申请人: 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人: 申倩
IPC分类号: C07C241/02 , C07C243/22
CPC分类号: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
摘要: 本发明涉及一种4-甲基苯肼硫酸盐的制备方法,包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等,不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1%),收率≥42%,完全满足市场对4-甲基苯肼硫酸盐的需要。
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公开(公告)号:CN107814741A
公开(公告)日:2018-03-20
申请号:CN201610819634.9
申请日:2016-09-13
申请人: 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人: 申倩
IPC分类号: C07C241/02 , C07C243/22
CPC分类号: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
摘要: 本发明涉及一种2-甲基苯肼硫酸盐的制备方法,包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等,不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1%),收率≥42%,完全满足市场对2-甲基苯肼硫酸盐的需要。
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公开(公告)号:CN107814747A
公开(公告)日:2018-03-20
申请号:CN201610821040.1
申请日:2016-09-13
申请人: 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人: 申倩
IPC分类号: C07C241/02 , C07C243/22
CPC分类号: C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
摘要: 本发明涉及一种4-甲基苯肼磷酸盐的制备方法,包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等,不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2%),收率≥42%,完全满足市场对4-甲基苯肼磷酸盐的需要。
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公开(公告)号:CN107814743A
公开(公告)日:2018-03-20
申请号:CN201610819732.2
申请日:2016-09-13
申请人: 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人: 申倩
IPC分类号: C07C241/02 , C07C243/22 , C07C51/41 , C07C55/07
CPC分类号: C07C241/02 , C07C51/412 , C07C245/20 , C07C243/22 , C07C55/07
摘要: 本发明涉及一种4-甲基苯肼草酸盐的制备方法,包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等,不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2%),收率≥42%,完全满足市场对4-甲基苯肼草酸盐的需要。
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公开(公告)号:CN107814739A
公开(公告)日:2018-03-20
申请号:CN201610819095.9
申请日:2016-09-13
申请人: 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人: 申倩
IPC分类号: C07C241/02 , C07C243/22 , C07C51/41 , C07C55/07
CPC分类号: C07C241/02 , C07C51/412 , C07C245/20 , C07C243/22 , C07C55/07
摘要: 本发明涉及一种2-甲基苯肼草酸盐的制备方法,包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等,不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99%),收率≥42%,完全满足市场对2-甲基苯肼草酸盐的需要。
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