公开(公告)号：CN107814750A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610821443.6

申请日：2016-09-13

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 申倩

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种2-甲基苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对2-甲基苯肼盐酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814749A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610821441.7

申请日：2016-09-13

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 申倩

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种3-甲基苯肼磷酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对3-甲基苯肼磷酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814745A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610821038.4

申请日：2016-09-13

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 申倩

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种3-甲基苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对3-甲基苯肼硫酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814744A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610821037.X

申请日：2016-09-13

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 申倩

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种2-甲基苯肼磷酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对2-甲基苯肼磷酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814748A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610821091.4

申请日：2016-09-13

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 申倩

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C245/20

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种4-甲基苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对4-甲基苯肼盐酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814742A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610819692.1

申请日：2016-09-13

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 申倩

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种4-甲基苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对4-甲基苯肼硫酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814741A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610819634.9

申请日：2016-09-13

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 申倩

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种2-甲基苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对2-甲基苯肼硫酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814747A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610821040.1

申请日：2016-09-13

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 申倩

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种4-甲基苯肼磷酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对4-甲基苯肼磷酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814743A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610819732.2

申请日：2016-09-13

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 申倩

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C51/41 ,  C07C55/07

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C51/412 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22 ,  C07C55/07

摘要： 本发明涉及一种4-甲基苯肼草酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对4-甲基苯肼草酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814739A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610819095.9

申请日：2016-09-13

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 申倩

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C51/41 ,  C07C55/07

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C51/412 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22 ,  C07C55/07

摘要： 本发明涉及一种2-甲基苯肼草酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥42％，完全满足市场对2-甲基苯肼草酸盐的需要。