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公开(公告)号：CN109745943B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN201910146526.3
申请日：2019-02-27
申请人： 天津金牛新材料有限责任公司 , 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： B01J19/18 , C01B25/455 , G05D16/20
摘要： 本发明公开了一种二氟磷酸锂制备过程中的压力安全控制设备及控制方法，利用压力传感器和放空阀组成的自控连锁装置、压力感应自动爆破片装置实现反应装置内压力的自动感应和控制，并采用逐步升级的三级压力自动卸压控制方法，提升了整个反应系统的安全系数，同时提高了产品收率和质量水平。
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公开(公告)号：CN108862232A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201811089099.1
申请日：2018-09-18
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C01B25/455
摘要： 本发明公开了一种制备高纯二氟磷酸锂的方法，选用六氟磷酸锂与偏磷酸锂在固相或溶剂状态下制备得到高纯度的二氟磷酸锂，其反应原理如下：2LiPO3+LiPF6＝3LiPO2F2，本发明所用偏磷酸锂、六氟磷酸锂原料均为大宗商品，便于采购；反应过程一次投料，无气体引入，无气体、副产物产生，工艺流程简便，可操作性强，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109053786B
公开(公告)日：2021-06-15
申请号：CN201811089625.4
申请日：2018-09-18
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种双草酸硼酸锂的制备方法，该方法包括：将三氟化硼溶解于无水氢氟酸中生成四氟硼酸；加入草酸锂，加热去除氢氟酸，过滤得到含有氟化锂的双草酸硼酸锂产品；加入对双草酸硼酸锂溶解度较大的溶剂，过滤得到只含有双草酸硼酸锂的溶液，蒸发溶液并干燥得到双草酸硼酸锂。本发明方法工艺操作简单，易提纯、低成本、低能耗，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN109422256A
公开(公告)日：2019-03-05
申请号：CN201710762160.3
申请日：2017-08-28
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C01B25/10
摘要： 本发明涉及一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法，制备过程为：六氟磷酸碱金属盐与相应磷酸二氢盐、磷酸一氢盐均匀混合反应，固相反应结束后，反应混合物采用非水溶剂萃取一段时间，经过滤后得到澄清的萃取液，溶剂反应结束后过滤，所得到的萃取液经浓缩、结晶、干燥得到二氟磷酸碱金属盐固体。所述方法也可以为：六氟磷酸碱金属盐与相应磷酸二氢盐、磷酸一氢盐均匀混合，非水溶剂中反应，反应结束后过滤，滤液经浓缩、结晶、干燥得到二氟磷酸碱金属盐固体。本发明制备方法大大降低了原料成本，提高了工艺安全性，具有较好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN109053786A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811089625.4
申请日：2018-09-18
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C07F5/02
CPC分类号： C07F5/022
摘要： 本发明公开了一种双草酸硼酸锂的制备方法，该方法包括：将三氟化硼溶解于无水氢氟酸中生成四氟硼酸；加入草酸锂，加热去除氢氟酸，过滤得到含有氟化锂的双草酸硼酸锂产品；加入对双草酸硼酸锂溶解度较大的溶剂，过滤得到只含有双草酸硼酸锂的溶液，蒸发溶液并干燥得到双草酸硼酸锂。本发明方法工艺操作简单，易提纯、低成本、低能耗，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN105236368B
公开(公告)日：2017-07-18
申请号：CN201510570834.0
申请日：2015-09-10
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： C01B25/10
摘要： 本发明为一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法，一种在固相或非水溶剂条件下，将碱金属的六氟磷酸盐与相应的碱金属磷酸盐反应制备二氟磷酸碱金属盐的方法，其反应方程式如下：MPF6+M3PO4=2MPO2F2+2MF（M=Li、Na、K、Rb、Cs）。MPF6和M3PO4的摩尔比在0.8‑1.5:1，即六氟磷酸碱金属盐适当过量，以保证磷酸盐反应完全。本发明方法可以在安全情况下进行二氟磷酸碱金属盐的制备，提高了制备过程的安全性，保证了制备人员的安全。本发明碱金属的六氟磷酸盐和磷酸盐反应制备二氟磷酸碱金属盐，无论是固相还是液相反应都可在温和条件下得到目标产物，不使用危险气体原物料，不会生成损害电解液性能的酸性气体或水。
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公开(公告)号：CN105236368A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510570834.0
申请日：2015-09-10
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： C01B25/10
摘要： 本发明为一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法，一种在固相或非水溶剂条件下，将碱金属的六氟磷酸盐与相应的碱金属磷酸盐反应制备二氟磷酸碱金属盐的方法，其反应方程式如下：MPF6+M3PO4=2MPO2F2+2MF（M=Li、Na、K、Rb、Cs）。MPF6和M3PO4的摩尔比在0.8-1.5:1，优选为1.1-1.2:1，即六氟磷酸碱金属盐适当过量，以保证磷酸盐反应完全。本发明方法可以在安全情况下进行二氟磷酸碱金属盐的制备，提高了制备过程的安全性，保证了制备人员的安全。本发明碱金属的六氟磷酸盐和磷酸盐反应制备二氟磷酸碱金属盐，无论是固相还是液相反应都可在温和条件下得到目标产物，不使用危险气体原物料，不会生成损害电解液性能的酸性气体或水。
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公开(公告)号：CN112397778A
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN202011272329.5
申请日：2020-11-13
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： H01M10/0562 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种锂离子电池电解质锂盐，所述电解质锂盐为四草酸二硼酸二锂，结构式为：制备方法为利用硼酸、草酸和氢氧化锂反应生成四草酸二硼酸二锂。本发明制备得到的电解质锂盐合成方法简单、摩尔收率高，并且无废弃物产生。
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公开(公告)号：CN111116624A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911367169.X
申请日：2019-12-26
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种双草酸硼酸锂的制备方法，所述制备方法主要包括合成双草酸硼酸锂粗品及浓缩析晶提纯，具体包括如下步骤：称取硼单质、锂粉和无水草酸混合均匀，得混合原料；将混合原料置入球磨机中常压反应2-6小时后加入有机溶剂湿磨，得到含有双草酸硼酸锂粗品的溶液；将得到的含有双草酸硼酸锂粗品的溶液进行浓缩析晶、过滤，随后干燥即得一种双草酸硼酸锂。本发明生产环节少、提纯方便，所制得的双草酸硼酸锂产品纯度能达99.99％，且水分含量低于10ppm，满足锂离子电池电解质的生产需求。
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公开(公告)号：CN107720717A
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201711037909.4
申请日：2017-10-27
申请人： 天津金牛电源材料有限责任公司
IPC分类号： C01B25/445
摘要： 一种二氟磷酸锂的制备方法，合成原理包括二氟磷酸与氢氧化锂在非水溶剂中接触反应或者二氟磷酸与碳酸锂在非水溶剂中接触反应；具体反应方程式包括：HPO2F2+LiOH＝LiPO2F2+H2O；或2HPO2F2+Li2CO3＝2LiPO2F2+H2O+CO2。本申请以二氟磷酸以及碳酸锂或氢氧化锂为主要原料，不使用现有技术中常用的六氟磷酸锂，可以降低反应成本低；并且在制备过程中不使用氟气等有害气体，反应过程容易控制，安全系数高，设备成本低；反应过程为固液反应，原料与目的产物当中均不含气体，因此原料与产物的纯度易于控制、方便运输，且原料利用率高，从而可以降低成本。
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