一种降低氟离子含量的二氟甲基三唑啉酮中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN117777034A

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202311727823.X

    申请日:2023-12-15

    IPC分类号: C07D249/12

    摘要: 本发明属于化合物合成领域,具体涉及一种降低氟离子含量的二氟甲基三唑啉酮中间体的合成方法。以化合物(Ⅰ)为原料,经过环化反应得到中间体(Ⅱ),氧化得到中间体(Ⅲ),在非质子溶剂环境中与碱金属高温脱水成盐,加入除氟剂,在一定反应条件下得到中间体(Ⅳ)。本发明以硼酸类等化合物为除氟剂,用量更少,除氟效果更好,避免使用金属类除氟剂产生胶体络合物,反应废水更容易处理,同时回收废水中的产品,提高产品收率,反应液中氟离子含量可以控制在50ppm以下,反应废水中氟离子含量可以达到10ppm以下,且可以避免使用价格昂贵的合金作为反应釜内套,延长搪玻璃反应釜的使用寿命,降低更换频率,降低生产成本。

    一种含2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸的悬乳剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115443999A

    公开(公告)日:2022-12-09

    申请号:CN202211202036.9

    申请日:2022-09-29

    摘要: 本发明公开了一种含2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸的悬乳剂及其制备方法和应用,有效成分为质量比为10‑30:1‑10:3的2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸。本发明将2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸进行复配,在防治杂草方面具有显著的增效作用,该组合既扩大了除草谱,又能互补增效,提高了除草效果,降低了产品用量,降低了成本低,提高了对作物的安全性,具有增效和延缓抗药性产生等特点。本发明悬乳剂剂型通过助剂的选择更有利于剂型性能的优化和有效成分的药效发挥,尤其是乳化剂、分散剂、增稠剂的优选对剂型的性能和药效的发挥具有更好的提升作用。

    一种克菌丹或灭菌丹的合成方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114369054A

    公开(公告)日:2022-04-19

    申请号:CN202111530244.7

    申请日:2021-12-15

    IPC分类号: C07D209/48

    摘要: 本发明公开了一种克菌丹或灭菌丹的合成方法,将1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酰亚胺或邻苯二甲酰亚胺、全氯甲硫醇、有机溶剂和催化剂混合均匀,得混合物a;或者,将1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酰亚胺或邻苯二甲酰亚胺、有机溶剂和催化剂混合均匀,得混合物b;向所得混合物a中滴加无机碱水溶液,滴完后保温进行反应,合成克菌丹或灭菌丹;或者,向所得混合物b中分别滴加全氯甲硫醇、无机碱的水溶液,滴完后保温进行反应,合成克菌丹或灭菌丹。本发明同时引入有机溶剂、催化剂和水,优化了操作方式,减少了原料、产品与碱的过度接触,降低了原料、产品分解,提高了产品收率,废水量大大减少,大大的降低了环保需求,对环境友好度大幅度上升。

    一种顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的催化合成方法

    公开(公告)号:CN115353481B

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202211050101.0

    申请日:2022-08-31

    IPC分类号: C07D209/48

    摘要: 本发明公开了一种顺式‑1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酰亚胺的催化合成方法,该方法在反应容器中加入顺‑1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酸酐和溶剂,然后在低温下滴加氨水进行反应;反应后分掉水层,向反应容器中加入催化剂,升温至回流进行脱水闭环反应,反应后降温析晶,析出的晶体即为顺式‑1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酰亚胺。本发明工艺简洁,操作简单,不产生废气,环境友好,安全环保,反应温度低,反应时间短,能耗低,产品含量均在99%以上,收率均大于97.9%,优于现有工艺。

    一种甲磺草胺晶型、制备方法及应用

    公开(公告)号:CN116514731A

    公开(公告)日:2023-08-01

    申请号:CN202310475159.8

    申请日:2023-04-27

    IPC分类号: C07D249/12

    摘要: 本发明公开了一种2',4'‑二氯‑5'‑(4‑二氟甲基‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)甲基磺酰基苯胺(即甲磺草胺晶型)的纯化方法及其所述纯化方法获得的新晶型;本发明的纯化方法采用酯类有机溶剂对现有技术获得的产品湿料进行处理,然后将所得的产品经阶段升温和降温操作,发生转晶获得目标晶型。本发明所得的晶型甲苯残留低,纯度高,工艺简单,成本低,特别适用于后续的制剂加工。

    一种烯草酮锂盐标样的合成方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116283685A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202211645535.5

    申请日:2022-12-21

    IPC分类号: C07C319/20 C07C323/47

    摘要: 本发明公开了一种烯草酮锂盐标样的合成方法,将烯草酮和氢氧化锂混合,然后将混合物在高速剪切作用下升温进行反应,反应后过滤,得到烯草酮锂盐标样。本发明操作简单,工艺流程短,产品后处理简单,无需复杂设备,整个反应过程可以无溶剂参与,避免了溶剂的残留,符合绿色环保要求,所得标样的纯度高,收率高,避免了溶剂对标样品质的影响。

    一种亚氨基腙中间体的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117402083A

    公开(公告)日:2024-01-16

    申请号:CN202311260068.9

    申请日:2023-09-27

    IPC分类号: C07C257/22 C07C259/20

    摘要: 本发明公开了一种亚氨基腙中间体的制备方法,所述的方法包括将硝基腙化合物在催化剂的存在下进行还原加氢的步骤。本发明通过筛选确定了合适的金属催化剂、催化剂的相对比例、反应温度、氢气压力和反应时间;本发明的方法克服了现有技术中存在的危废排放量大造成的污染问题,是一种减少三废排放、绿色环保的生产中间体Ⅰ的工艺。

    一种含低浓度DMF的废水处理方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117125845A

    公开(公告)日:2023-11-28

    申请号:CN202310710931.X

    申请日:2023-06-15

    摘要: 本发明属于废水处理领域,具体涉及一种含低浓度DMF的废水处理方法。该方法通过以下步骤实现:首先将含低浓度DMF的废水进行预处理;然后将预处理废水调节pH,进行电解,电解结束后,检测水质即可。本发明首次提出碱解与电催化方式联用,操作简单,可自动化程度高,大大缩短废水处理时间,节省处理成本;本发明提供的处理工艺中,碱解后用盐酸回调pH,引入氯离子(CL‑),在电催化过程中产生次氯酸根(CLO‑),将DMF和二甲胺转化为氯胺,最终转化成氮气排出,没有引入其他有机物料,无二次污染,且整体过程中产生的尾气中二甲胺含量少。