公开(公告)号：CN118724828A

公开(公告)日：2024-10-01

申请号：CN202310344536.4

申请日：2023-03-31

申请人： 宁夏格瑞精细化工有限公司

发明人： 李志清 ,  赵广理 ,  李海华 ,  陈雲奇 ,  丁浩

IPC分类号： C07D249/12

摘要： 本发明公开了一种甲磺草胺的连续结晶方法，所述的方法包括甲磺草胺溶液在2‑4级串联结晶器中连续结晶的步骤，所述串联结晶器的温度依次下降。本发明的方法在连续结晶过程中，晶浆分散良好，出料平稳，结晶时间在1～2h，晶浆过滤速度快，结晶效率明显提升。结晶得到的甲磺草胺产品质量稳定，晶体完整度好，粒度均匀，改变了现有工艺产品品质不稳定，产品包裹溶剂，重现性差的技术问题。

公开(公告)号：CN117777034A

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202311727823.X

申请日：2023-12-15

申请人： 宁夏格瑞精细化工有限公司

发明人： 李志清 ,  李海华 ,  赵广理 ,  宋茂林

IPC分类号： C07D249/12

摘要： 本发明属于化合物合成领域，具体涉及一种降低氟离子含量的二氟甲基三唑啉酮中间体的合成方法。以化合物（Ⅰ）为原料，经过环化反应得到中间体（Ⅱ），氧化得到中间体（Ⅲ），在非质子溶剂环境中与碱金属高温脱水成盐，加入除氟剂，在一定反应条件下得到中间体（Ⅳ）。本发明以硼酸类等化合物为除氟剂，用量更少，除氟效果更好，避免使用金属类除氟剂产生胶体络合物，反应废水更容易处理，同时回收废水中的产品，提高产品收率，反应液中氟离子含量可以控制在50ppm以下，反应废水中氟离子含量可以达到10ppm以下，且可以避免使用价格昂贵的合金作为反应釜内套，延长搪玻璃反应釜的使用寿命，降低更换频率，降低生产成本。

公开(公告)号：CN115850195A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211506227.4

申请日：2022-11-29

申请人： 宁夏格瑞精细化工有限公司

发明人： 李志清 ,  谢永康 ,  赵广理 ,  刘强 ,  徐延磊 ,  李海华

IPC分类号： C07D249/12

摘要： 本发明公开了一种甲磺草胺中间体的合成方法，将式II所示化合物在溶剂存在下通过加入复合催化剂进行氯化反应合成式Ⅰ所示化合物，其中，复合催化剂包括重量比为0.1～20：0.01～10的催化剂A和催化剂B；所述催化剂A为金属或金属氯化物中的一种或两种；所述催化剂B为能与水反应除去反应体系中水的化合物。本发明的方法操作简单易于工业化，反应环境相对温和，所用催化剂便宜易得，反应收率以及产品含量高。