公开(公告)号：CN114195752A

公开(公告)日：2022-03-18

申请号：CN202210040849.6

申请日：2022-01-14

申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司

发明人： 王嘉磊 ,  章城亮 ,  李泽辉 ,  周勇 ,  武玉洁 ,  汪俊胜 ,  姚瑞

IPC分类号： C07D311/72

摘要： 本发明公开了一种环保的d‑α‑琥珀酸生育酚精制制备工艺，包括：S1d‑α‑生育酚与琥珀酸酐酯化反应得到d‑α‑琥珀酸生育酚后，用乙醇加热溶解，冷却并保持在0℃以下条件下，加入适量水，冷却；S2进行固液分离，分离出的固体中加入适量水，混合均匀后，过滤得到含水的d‑α‑琥珀酸生育酚；S3冷冻干燥，得到d‑α‑琥珀酸生育酚粉末。本发明先采用乙醇‑水作为有机溶剂对d‑α‑琥珀酸生育酚进行结晶精制，溶剂的毒性低；固液分离后，采用水置换出固体中残留的乙醇，使得干燥过程只排放水，无有机溶剂排放；后续再采用冷冻干燥技术，可以使产品呈松散的粉末状，不需要后续的粉碎步骤，降低了粉尘产生，同时低温干燥有利于降低产品的氧化变质。

公开(公告)号：CN114195751A

公开(公告)日：2022-03-18

申请号：CN202210040829.9

申请日：2022-01-14

申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司

发明人： 王嘉磊 ,  章城亮 ,  姚瑞 ,  周勇 ,  李泽辉 ,  汪俊胜 ,  武玉洁

IPC分类号： C07D311/72

摘要： 本发明公开了一种d‑α‑生育酚醋酸酯的合成精制工艺，包括以下步骤：将d‑α‑生育酚浓缩液、醋酸酐、溶剂混合后，在67‑110℃条件下进行有机合成反应，反应过程中生成的醋酸与溶剂通过共沸蒸除；反应结束后，加入适量水，在50‑60℃条件下萃取至少2次，分去水层；蒸除溶剂，得到d‑α‑生育酚醋酸酯浓缩液；将d‑α‑生育酚醋酸酯浓缩液进行分子蒸馏，在真空度1pa以下，收集180‑220℃馏分，得到d‑α‑生育酚醋酸酯。其中，所述溶剂为正己烷、石油醚、甲苯中的一种。本发明通过引入正己烷/石油醚/甲苯作为溶剂，全程无须引入酸碱催化剂，大大降低了原料成本，且反应温度低、转化率高；后续配合水洗萃取提纯工艺，溶剂使用量小、操作简单，适合工业化推广应用。

公开(公告)号：CN214159527U

公开(公告)日：2021-09-10

申请号：CN202022749513.6

申请日：2020-11-24

申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司

发明人： 王嘉磊 ,  陈金玲 ,  李泽辉

IPC分类号： B01J3/02 ,  B01J3/00

摘要： 本实用新型公开了一种维生素E的真空进料装置，包括贮罐，其特征在于：所述贮罐连通真空发生装置，所述贮罐的内部设置加热装置，所述贮罐设置进料口和出料口，所述出料口通过负压装置连通反应器。维生素E进料前，先利用真空发生装置将贮罐抽真空，维生素E在真空的条件下贮存、加热、输送，有效降低氧化损失。

公开(公告)号：CN214105906U

公开(公告)日：2021-09-03

申请号：CN202022749331.9

申请日：2020-11-24

申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司

发明人： 李泽辉 ,  武玉洁 ,  肖翔

IPC分类号： B01D15/00

摘要： 本实用新型公开了一种新型树脂柱，包括：圆柱形外壳，其内部沿其高度方向通过丝网和挡板间隔形成多个连通的树脂颗粒层，所述圆柱形外壳的上端盖设置进料口、下端盖设置出料口；单个所述的树脂颗粒层的高度≤3m。本实用新型通过上述设置，可以大大提升单个树脂柱内的树脂装填量和装填高度，进而提升其吸附处理能力。