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公开(公告)号：CN114195752A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202210040849.6
申请日：2022-01-14
申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司
IPC分类号： C07D311/72
摘要： 本发明公开了一种环保的d‑α‑琥珀酸生育酚精制制备工艺，包括：S1d‑α‑生育酚与琥珀酸酐酯化反应得到d‑α‑琥珀酸生育酚后，用乙醇加热溶解，冷却并保持在0℃以下条件下，加入适量水，冷却；S2进行固液分离，分离出的固体中加入适量水，混合均匀后，过滤得到含水的d‑α‑琥珀酸生育酚；S3冷冻干燥，得到d‑α‑琥珀酸生育酚粉末。本发明先采用乙醇‑水作为有机溶剂对d‑α‑琥珀酸生育酚进行结晶精制，溶剂的毒性低；固液分离后，采用水置换出固体中残留的乙醇，使得干燥过程只排放水，无有机溶剂排放；后续再采用冷冻干燥技术，可以使产品呈松散的粉末状，不需要后续的粉碎步骤，降低了粉尘产生，同时低温干燥有利于降低产品的氧化变质。
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公开(公告)号：CN106588542A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201611224934.9
申请日：2016-12-27
申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种植物角鲨烯浓缩液及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)液‑液萃取：按原料(植物油脱臭馏出物分离提取出维生素E和植物甾醇后的无酸价油)：萃取剂a(m/v)＝1:1～3配成澄清溶液，再加入萃取剂b进行萃取，室温剧烈震荡后静置分层；萃取剂a层水洗至水相无明显浑浊，有机相脱水后备用，得到萃取剂a‑角鲨烯溶液；(2)活性炭吸附：将活性炭加入到所述步骤(1)的萃取剂a‑角鲨烯溶液中，室温搅拌，过滤后减压蒸馏脱除溶剂，得到角鲨烯浓缩液。本发明工艺条件温和、环境友好，在保证处理量与收率的前提下，使用较低的成本和能耗得到富集后的角鲨烯浓缩液产品，其中角鲨烯含量达75～90％。
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公开(公告)号：CN104262315A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410453257.2
申请日：2014-09-05
申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司
IPC分类号： C07D311/72 , B01J20/10 , B01D15/20
CPC分类号： C07D311/72 , B01D15/206 , B01J20/103
摘要： 本发明公开了一种生育三烯酚的分离提纯方法，具体包括以下步骤：(1)层析用填料制备；(2)柱层析；(3)分段收集洗脱液，根据TLC检测合并相同组分洗脱液，经浓缩后得到生育三烯酚浓缩液；其中，柱层析填料采用硝酸银硅胶，在硝酸银硅胶的制备过程中，调节硝酸银与硅胶比例、加入的水和乙醇的比例、柱层析所采用的上柱量以及烘干时间等参数，并采用多种溶剂体系的依次洗脱，使得有效组分的洗脱更加完全，极大的提高了生育三烯酚的收率。该方法工艺简单、设备要求低、分离效率高。
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公开(公告)号：CN103288571A
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201310234497.9
申请日：2013-06-13
申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司
摘要： 本发明提供一种混合生育酚中角鲨烯的分离提取方法，包括将100-200目粗孔硅胶装入层析柱，采用洗脱溶剂洗脱压实粗孔硅胶，然后将混合生育酚以一定的比例上样至层析柱，利用柱层析法分离天然维生素E中的角鲨烯。采用本发明的分离提取方法，工艺流程简单，梯度洗脱法能最大程度上提高角鲨烯纯度和回收率，用甲醇等强极性溶剂可以很好的使硅胶柱再生，溶剂用量大但回收容易且损耗小，对环境污染很小。
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公开(公告)号：CN107935980B
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN201711193038.5
申请日：2017-11-24
申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司
IPC分类号： C07D311/72
摘要： 本发明公开了一种D‑α‑生育酚的生产工艺，包括如下步骤：(1)配料：将原料混合生育酚浓缩液、甲醇、酸催化剂、羟甲基化试剂、雷尼镍混合搅拌均匀，搅拌时保持无氧环境；(2)氢化：将步骤(1)混合搅拌均匀后的物料进行高压氢化反应；(3)过滤：将步骤(2)氢化反应好的物料进行过滤，去除雷尼镍；(4)水洗：用水洗去除步骤(3)过滤后得到的物料中的水溶性物质，至中性，得D‑α‑生育酚产品。本发明生产工艺简便，生产成本低，安全性高，便于工业化生产；用本发明生产工艺制备得到的产品中D‑α‑生育酚含量高，其中D‑α‑生育酚相对含量≥99％，总含量≥90％，总收率≥97.5％。
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公开(公告)号：CN106632568A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611225392.7
申请日：2016-12-27
申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种植物甾醇酯及其低温制备方法，所述低温制备方法包括如下步骤：(1)酯化反应：以植物甾醇和脂肪酸为原料，加入溶剂溶解植物甾醇和脂肪酸，再加入催化剂在30～65℃进行酯化反应，反应过程中溶剂蒸发冷凝后除水回流；(2)酸碱中和：在所述步骤(1)酯化反应结束后加入中和剂中和催化剂及多余的脂肪酸，过滤去除不溶性固体物，真空蒸干溶剂即得植物甾醇酯。本发明通过低温催化反应得到的植物甾醇酯，既有化学合成法的高效反应时间，又有酶法制备的温和反应条件，并且克服了酶法制备的单一性，减少能源消耗，利于工业化生产。本发明制备得到的植物甾醇酯纯度达95％以上。
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公开(公告)号：CN104028193A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410287648.1
申请日：2014-06-24
申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种带有搅拌装置的反应容器，包括容器和设置在容器内的管柱，所述管柱为中空结构，所述管柱与所述容器的内壁相连，所述管柱的内部中空与所述容器的外部相连通，所述管柱内设有磁性活塞，所述管柱外套有磁性圆环，所述磁性活塞与所述磁性圆环通过磁性吸力紧密靠近。本发明的带有搅拌装置的反应容器整体密封性好，不设有转轴孔，无需反复更换密封圈，搅拌时水流均匀，搅拌充分。
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公开(公告)号：CN114195751A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202210040829.9
申请日：2022-01-14
申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司
IPC分类号： C07D311/72
摘要： 本发明公开了一种d‑α‑生育酚醋酸酯的合成精制工艺，包括以下步骤：将d‑α‑生育酚浓缩液、醋酸酐、溶剂混合后，在67‑110℃条件下进行有机合成反应，反应过程中生成的醋酸与溶剂通过共沸蒸除；反应结束后，加入适量水，在50‑60℃条件下萃取至少2次，分去水层；蒸除溶剂，得到d‑α‑生育酚醋酸酯浓缩液；将d‑α‑生育酚醋酸酯浓缩液进行分子蒸馏，在真空度1pa以下，收集180‑220℃馏分，得到d‑α‑生育酚醋酸酯。其中，所述溶剂为正己烷、石油醚、甲苯中的一种。本发明通过引入正己烷/石油醚/甲苯作为溶剂，全程无须引入酸碱催化剂，大大降低了原料成本，且反应温度低、转化率高；后续配合水洗萃取提纯工艺，溶剂使用量小、操作简单，适合工业化推广应用。
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公开(公告)号：CN111116537A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN202010012512.5
申请日：2020-01-07
申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司
IPC分类号： C07D311/72
摘要： 本发明公开了一种混合生育酚中显酸性酚类物质的脱除方法，其所要解决的技术问题是：提供一种工艺条件要求简单、容易实现工业化生产且不会破坏混合生育酚本身质量的显酸性酚类物质的脱除方法，使混合生育酚的酸值符合标准要求。包括以下步骤：1)萃取：将混合生育酚按1：2～3的比例溶解于非极性溶剂中，溶解后按混合生育酚质量的0.6～1.5倍的比例加入萃取剂进行反复萃取；所述的萃取剂为碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液，所述萃取剂的浓度为0.1～10％；2)水洗、分层、脱溶：加入1倍混合生育酚质量的热水，搅拌，静置分层，分去水层，将上层物料减压蒸馏，即得酸值符合要求的混合生育酚。
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公开(公告)号：CN103288571B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201310234497.9
申请日：2013-06-13
申请人： 宁波大红鹰生物工程股份有限公司
摘要： 本发明提供一种混合生育酚中角鲨烯的分离提取方法，包括将100-200目粗孔硅胶装入层析柱，采用洗脱溶剂洗脱压实粗孔硅胶，然后将混合生育酚以一定的比例上样至层析柱，利用柱层析法分离天然维生素E中的角鲨烯。采用本发明的分离提取方法，工艺流程简单，梯度洗脱法能最大程度上提高角鲨烯纯度和回收率，用甲醇等强极性溶剂可以很好的使硅胶柱再生，溶剂用量大但回收容易且损耗小，对环境污染很小。
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