公开(公告)号：CN112194743B

公开(公告)日：2022-12-09

申请号：CN202011072176.X

申请日：2020-10-09

申请人： 安徽天润化学工业股份有限公司 ,  安徽理工大学

发明人： 李唱 ,  刘彭城 ,  陈建波 ,  汪艳 ,  张传银 ,  乔磊磊 ,  张弓 ,  李杰

IPC分类号： C08F8/00 ,  C08F220/56 ,  C08F226/04 ,  C08F230/08 ,  C08F4/40 ,  D21H17/45 ,  D21H21/18

摘要： 本发明公开一种基于霍夫曼降解反应的改性聚丙烯酰胺制备方法及其应用：在0℃上升到25℃的温度梯度变化条件下，对共聚物溶液进行霍夫曼降解反应；具体包括以下步骤：S1：合成三元共聚物：S2：发生霍夫曼降解反应：a.将一定体积的共聚物溶液冷却至25℃室温后，冰水浴至0℃，再加入NaOH溶液、NaClO溶液，控制反应体系中‑CONH2、OH‑、ClO‑的摩尔比为1：(0.6～2.4)：(0.25～0.95)，密封震荡并继续冰水浴20min，再自然恢复至25℃，在此升温过程中，发生霍夫曼降解反应；b.干燥。本发明首次通过两步法制出霍夫曼降解后三元共聚产品，用作造纸干强剂，显著提高纸张的撕裂强度、耐破度、耐刮擦性能和耐磨性能，并提高纸张的抗污性和耐水性。

公开(公告)号：CN113636941A

公开(公告)日：2021-11-12

申请号：CN202110944541.X

申请日：2021-08-17

申请人： 安徽天润化学工业股份有限公司 ,  安徽理工大学

发明人： 李唱 ,  刘彭城 ,  陈建波 ,  汪艳 ,  张传银 ,  乔磊磊 ,  张弓

IPC分类号： C07C209/12 ,  C07C211/63 ,  C07C209/08 ,  C07C211/08 ,  C08F26/04

摘要： 本发明公开一种二甲基二烯丙基氯化铵合成的工艺，包括以下步骤：S1：二甲胺的叔胺化：将Al(OH)3溶胶与氨水组成的混合碱液加入二甲胺溶液中，搅拌均匀后，再按照0.3‑0.5mL/min的速度向其中滴加与二甲胺等物质的量的烯丙基氯，控制反应温度为0℃‑15℃，磁力搅拌至反应体系中烯丙基氯含量≤0.2％，得反应后溶液，分液，上层油相为粗叔胺；S2：二甲胺的季胺化：干燥粗叔胺后，与烯丙基氯加入到一定体积的有机溶剂中，充分震荡，5℃‑15℃冷水浴下静置20min，结晶、活性炭脱色，即得。本发明首次采用Al(OH)3溶胶与氨水配制的碱液代替NaOH中和，极大地避免了烯丙基氯的水解，无烯丙基醇和烯丙基醛等副产物产生，叔胺收率和纯度高，且季胺化产品中不含盐酸盐，合成的DMDAAC单体纯度高。

公开(公告)号：CN112194743A

公开(公告)日：2021-01-08

申请号：CN202011072176.X

申请日：2020-10-09

申请人： 安徽天润化学工业股份有限公司 ,  安徽理工大学

发明人： 李唱 ,  刘彭城 ,  陈建波 ,  汪艳 ,  张传银 ,  乔磊磊 ,  张弓 ,  李杰

IPC分类号： C08F8/00 ,  C08F220/56 ,  C08F226/04 ,  C08F230/08 ,  C08F4/40 ,  D21H17/45 ,  D21H21/18

摘要： 本发明公开一种基于霍夫曼降解反应的改性聚丙烯酰胺制备方法及其应用：在0℃上升到25℃的温度梯度变化条件下，对共聚物溶液进行霍夫曼降解反应；具体包括以下步骤：S1：合成三元共聚物：S2：发生霍夫曼降解反应：a.将一定体积的共聚物溶液冷却至25℃室温后，冰水浴至0℃，再加入NaOH溶液、NaClO溶液，控制反应体系中‑CONH2、OH‑、ClO‑的摩尔比为1：(0.6～2.4)：(0.25～0.95)，密封震荡并继续冰水浴20min，再自然恢复至25℃，在此升温过程中，发生霍夫曼降解反应；b.干燥。本发明首次通过两步法制出霍夫曼降解后三元共聚产品，用作造纸干强剂，显著提高纸张的撕裂强度、耐破度、耐刮擦性能和耐磨性能，并提高纸张的抗污性和耐水性。

公开(公告)号：CN113636941B

公开(公告)日：2023-09-15

申请号：CN202110944541.X

申请日：2021-08-17

申请人： 安徽天润化学工业股份有限公司 ,  安徽理工大学

发明人： 李唱 ,  刘彭城 ,  陈建波 ,  汪艳 ,  张传银 ,  乔磊磊 ,  张弓

IPC分类号： C07C209/12 ,  C07C211/63 ,  C07C209/08 ,  C07C211/08 ,  C08F26/04

摘要： 本发明公开一种二甲基二烯丙基氯化铵合成的工艺，包括以下步骤：S1：二甲胺的叔胺化：将Al(OH)3溶胶与氨水组成的混合碱液加入二甲胺溶液中，搅拌均匀后，再按照0.3‑0.5mL/min的速度向其中滴加与二甲胺等物质的量的烯丙基氯，控制反应温度为0℃‑15℃，磁力搅拌至反应体系中烯丙基氯含量≤0.2％，得反应后溶液，分液，上层油相为粗叔胺；S2：二甲胺的季胺化：干燥粗叔胺后，与烯丙基氯加入到一定体积的有机溶剂中，充分震荡，5℃‑15℃冷水浴下静置20min，结晶、活性炭脱色，即得。本发明首次采用Al(OH)3溶胶与氨水配制的碱液代替NaOH中和，极大地避免了烯丙基氯的水解，无烯丙基醇和烯丙基醛等副产物产生，叔胺收率和纯度高，且季胺化产品中不含盐酸盐，合成的DMDAAC单体纯度高。

公开(公告)号：CN115028771B

公开(公告)日：2023-09-26

申请号：CN202210725645.6

申请日：2022-06-23

申请人： 安徽天润化学工业股份有限公司

发明人： 汪艳 ,  刘彭城 ,  张传银 ,  陈建波 ,  张弓 ,  李杰 ,  周迟俊 ,  于冬梅 ,  胡盛伟

IPC分类号： C08F220/56 ,  C08F222/38 ,  C08F220/58 ,  C08F226/02 ,  C08F222/20 ,  C08F2/20 ,  C09K8/584

摘要： 本发明公开一种悬浮聚合法制备树枝状两亲型丙烯酰胺类共聚物的方法及其应用，包括以下步骤：S1：备料；S2：将2,4,5‑三氨基吡啶、AA加入去离子水中，搅拌溶解后，加入硫酸钨，于80‑90℃搅拌1.5‑2h；S3：再加入AM、AMPS，搅拌溶解后，调节pH至6‑8，再加入分散剂，以150‑300r/min转速搅拌分散后，继续加入金属螯合剂、链支化剂，搅拌均匀形成悬浮体系；S4：再进行通氮驱氧，加入十六烷基二甲基烯丙基氯化铵，并升温至30‑35℃，再加入氧化剂、还原剂，引发聚合反应，反应5‑6h后，冷却至25℃后，过滤、洗涤、干燥，即得。本发明制出的树枝状两亲型丙烯酰胺类共聚物溶解度高、分子量高，耐高温、耐高矿化度、抗剪切性能优良，满足极端条件下的油藏裂缝使用需求，应用前景广阔。

公开(公告)号：CN114989350A

公开(公告)日：2022-09-02

申请号：CN202210788812.1

申请日：2022-07-06

申请人： 安徽天润化学工业股份有限公司

发明人： 刘彭城 ,  乔磊磊 ,  张冉 ,  陈建波 ,  汪艳 ,  张传银 ,  周迟俊 ,  于冬梅 ,  胡盛伟

IPC分类号： C08F220/56 ,  C08F220/06 ,  C08F222/20 ,  C08F220/34 ,  C08F222/38 ,  C08F2/48 ,  C08L33/26 ,  C08K3/22

摘要： 本发明涉及一种光引发制备聚丙烯酰胺纳米微球的方法，其特征在于：（1）油相和乳化剂按质量比2‑5:1混匀，称溶液A；（2）交联剂和去离子水按质量比1:10000‑20000混合，并加入混合液总质量1.3‑1.6倍的聚合单体和0.1‑2%的硫酸铵固体，溶解后用45‑55%的硫酸调pH为3‑3.5，称溶液B；（3）按质量比1.5‑2.5：1将溶液A加到溶液B中，拌匀；（4）转至三井烧瓶，通氮气25‑35min，加入总质量1‑2‰的光引发剂，溶解后置于0℃‑20℃密封，用低压紫外灯照射，20℃前不采取控温措施，20℃后控温在0.06‑0.15℃/min，27‑28℃时控温1h；待不再升温后，继续反应0.5h；（5）将反应液用其体积1.5‑2倍的丙酮或乙醇萃取提纯10‑20h，得到白色固体，粉碎即可。本发明优点：采用光引发，聚合反应温度随和，反应易于控制，操作方便，且无引发剂残基，安全环保。

公开(公告)号：CN110105494B

公开(公告)日：2021-03-30

申请号：CN201910452703.0

申请日：2019-05-28

申请人： 安徽天润化学工业股份有限公司

发明人： 刘彭城 ,  汪艳 ,  陈建波 ,  张传银 ,  张弓 ,  乔磊磊

IPC分类号： C08F220/56 ,  C08F220/06 ,  C08F220/34 ,  C08F222/38 ,  C09K8/588 ,  C09K8/88 ,  C09K8/508

摘要： 本发明公开一种超支化两性离子型聚丙烯酰胺的制备方法及其在油田开采中的应用，包括以下步骤：S1：按摩尔份计，备料；S2：将0.05‑0.2份4‑二甲氨基吡啶、0.01‑0.05份二环己基碳二亚胺溶于1‑2份乙醚，制复合催化剂；S3：2‑3份环己六醇支化剂、16‑24份烯键式不饱和阴离子单体在催化剂作用下，70‑80℃反应2‑3h；S3：再向其中加入40‑60份丙烯酰胺单体、6‑12份甲基丙烯酸钠单体、10‑18份烯键式不饱和阳离子单体、引发剂，45‑70℃聚合反应4‑10h；S5：再加入2‑6份钛酸四丁酯，调节PH为5.0，65‑85℃水解1‑2h，静置过夜、中和、干燥。本发明以环己六醇作为六羟基母核，合成具有类似于球形的三维立体多臂紧凑结构的聚丙烯酰胺，明显改善抗盐、抗剪切能力，分子量高，易溶解于多种溶剂。

公开(公告)号：CN112126012A

公开(公告)日：2020-12-25

申请号：CN202011052237.6

申请日：2020-09-29

申请人： 安徽天润化学工业股份有限公司

发明人： 刘彭城 ,  陈建波 ,  汪艳 ,  李杰 ,  张传银 ,  张弓

IPC分类号： C08F220/56 ,  C08F226/02 ,  C08F220/06 ,  C08F212/36 ,  C08F2/32 ,  C08F4/40 ,  C09K8/588 ,  C09K8/516

摘要： 本发明公开一种荧光三元共聚物纳米微球的制备方法,按以下步骤进行，十六烷基二甲基烯丙基氯化铵单体的制备：将十六烷基二甲基叔胺、烯丙基氯以及适量的无水乙醇充分溶解后回流反应，通过减压蒸馏、洗涤抽滤、干燥后得到十六烷基二甲基烯丙基氯化铵单体；以丙烯酰胺、丙烯酸、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵为聚合单体，通过反相微乳液法向聚合体系中引入荧光素，以此制备一种荧光三元共聚物纳米微球；本发明制备的聚合物微球尺寸为纳米级，在高温和高矿化度都具有较强的溶胀性能，单体十六烷基二甲基烯丙基氯化铵也有效的提高了三元共聚物纳米微球的增粘效果，同时该共聚物纳米微球还具有荧光作用，可以作为油田示踪剂应用于石油化工开采领域。

公开(公告)号：CN109762104A

公开(公告)日：2019-05-17

申请号：CN201910096043.7

申请日：2019-01-31

申请人： 安徽天润化学工业股份有限公司

发明人： 刘彭城 ,  汪艳 ,  陈建波 ,  李杰 ,  张传银 ,  乔磊磊 ,  张弓

IPC分类号： C08F220/56 ,  C08F220/06 ,  C08F220/22 ,  C08F2/44 ,  C08F2/48 ,  C08K9/06 ,  C08K3/22

摘要： 本发明提供一种水性核壳结构纳米氧化铝/疏水缔合型纳米聚丙烯酰胺乳液及其制备方法，该乳液是以硅烷偶联剂表面修饰纳米氧化铝为内核结构，以丙烯酰胺、丙烯酸、含氟疏水单体为反应单体，聚合包覆而成的聚合物乳液，且乳液粒子的微观形态为球形，结构为核壳结构；所述聚丙烯酰胺乳液中各原料的质量比为：硅烷偶联剂1-3％、纳米氧化铝6-14％、丙烯酰胺20-30％、丙烯酸6-10％、含氟疏水单体2-8％、余量为去离子水。本发明以经表面修饰的活性χ、β、η、γ、δ或θ型纳米氧化铝为内核结构，与混合单体共聚成核壳结构聚合物乳液，该产物集絮凝剂和催化剂为一体化，同时具有吸附、絮凝、降解性能。

公开(公告)号：CN108641034A

公开(公告)日：2018-10-12

申请号：CN201810459480.6

申请日：2018-05-15

申请人： 安徽天润化学工业股份有限公司

发明人： 刘彭城 ,  汪艳 ,  陈建波 ,  陶阿晖 ,  李大强 ,  张传银 ,  王全飞 ,  胡琼

IPC分类号： C08F220/56 ,  C08F220/52 ,  C08F8/32 ,  C08F222/02 ,  C08F220/38 ,  C08F220/06 ,  C08F212/14 ,  C08F220/20

摘要： 本发明提供了一种高性能氧肟酸化聚合物的粉末产品及其制备方法，属于氧化铝赤泥沉降分离剂的制备技术领域。本发明采用高效稳定的体系，用两步反相悬浮聚合工艺，制备出不同氧肟酸含量、网状结构的聚合物，然后通过减压蒸馏脱油脱水干燥，最后得到高性能氧肟酸聚合物粉末的方法。通过调整工艺可制备不同分子量、不同氧肟酸含量的聚合物粉末产品，制备出产品的分子量为990-1400万。采用本发明方法制备的产品同时具有更伸展的网状结构，增强捕捉性能，作为分离剂可提高其对氧化铝矿浆中的悬浮颗粒的捕捉能力。该技术填补目前还没有粉末型氧肟酸聚合物产品的技术空白，解决了原乳液产品存放时间短，运输成本高等问题，具有较大实用性。