公开(公告)号：CN106242955A

公开(公告)日：2016-12-21

申请号：CN201510516452.X

申请日：2015-08-21

申请人： 宿迁市永星化工有限公司

发明人： 田礼彬 ,  陆国元 ,  张强

IPC分类号： C07C43/23 ,  C07C41/40

摘要： 本发明以9-芴酮和2-[(2-苯基)苯氧基]乙醇为原料，硫酸为催化剂，3-巯基丙酸为助催化剂，在苯类溶剂中合成得到高堆积密度9,9-二[3-苯基-4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴晶体，纯度(HPLC分析)大于98%, 堆积密度大于0.4g/cm3, 晶体流动性好。该晶体的熔融吸热峰范围在142-180℃。 X-粉末衍射(XRPD)分析特征2θ值 为: 7.60(47), 15.60(57), 16.40(55),17.20(48),18.70(49), 19.00(67), 20.60(100),21.50(38) ,23.7(40)。

公开(公告)号：CN104230671B

公开(公告)日：2016-03-09

申请号：CN201410343520.2

申请日：2014-07-18

申请人： 宿迁市永星化工有限公司

发明人： 田礼彬 ,  陆国元 ,  张强

IPC分类号： C07C39/17 ,  C07C37/84

摘要： 本发明公开了一种9,9-双(6-羟基萘-2-基)芴的溶剂合物晶体及其制备，由9,9-双(6-羟基萘-2-基)芴与乙腈制备的溶剂合物结晶为9,9-双(6-羟基萘-2-基)芴的溶剂合物晶体I，由9,9-双(6-羟基萘-2-基)芴与乙酸乙酯制备的溶剂合物结晶为9,9-双(6-羟基萘-2-基)芴的溶剂合物晶体II。本发明制备的9,9-双(6-羟基萘-2-基)芴溶剂合物晶体I和晶体II脱溶剂化后的最大熔融吸热峰在261～266℃,堆积密度大于0.4g/mL，热稳定性高,在40℃保存三个月颜色和纯度基本不变，堆密度高、流动性好，易于转移加料。

公开(公告)号：CN104230671A

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：CN201410343520.2

申请日：2014-07-18

申请人： 宿迁市永星化工有限公司

发明人： 田礼彬 ,  陆国元 ,  张强

IPC分类号： C07C39/17 ,  C07C37/84

CPC分类号： C07C37/84 ,  C07B2200/13 ,  C07C2603/18 ,  C07C39/17

摘要： 本发明公开了一种9,9-双(6-羟基萘-2-基)芴的溶剂合物晶体及其制备，由9,9-双(6-羟基萘-2-基)芴与乙腈制备的溶剂合物结晶为9,9-双(6-羟基萘-2-基)芴的溶剂合物晶体I，由9,9-双(6-羟基萘-2-基)芴与乙酸乙酯制备的溶剂合物结晶为9,9-双(6-羟基萘-2-基)芴的溶剂合物晶体II。本发明制备的9,9-双(6-羟基萘-2-基)芴溶剂合物晶体I和晶体II脱溶剂化后的最大熔融吸热峰在261～266℃,堆积密度大于0.4g/mL，热稳定性高,在40℃保存三个月颜色和纯度基本不变，堆密度高、流动性好，易于转移加料。

公开(公告)号：CN106349030A

公开(公告)日：2017-01-25

申请号：CN201610335811.6

申请日：2016-05-20

申请人： 宿迁市永星化工有限公司

发明人： 田礼彬 ,  陆国元 ,  张强

IPC分类号： C07C43/23 ,  C07C41/40

CPC分类号： C07C43/23 ,  C07B2200/13 ,  C07C41/40

摘要： 苯基]芴的结晶体多形体A和C,堆积密度高、流动高堆积密度9,9-二[3-苯基-4-(2-羟基乙氧 性好、易于转移加料，工业化使用效果好。基)苯基]芴晶体的制备，本发明以9-芴酮和2-[(2-苯基)苯氧基]乙醇为原料，硫酸为催化剂，3-巯基丙酸为助催化剂，在苯类溶剂中合成得到高堆积密度9,9-二[3-苯基-4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴晶体A，纯度(HPLC分析)大于98%,堆积密度大于0.4g/cm3,晶体流动性好。该晶体的熔融吸热峰范围在142-180℃。X-粉末衍射(XRPD)分析特征2θ值为:7.60(47),15.60(57),16.40(55),17.20(48),18.70(49),19.00(67),20.60(100),21.50(38),23.70(40)。在苯类溶剂中析晶得到的9,9-二[3-苯基-4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴用乙醇为溶剂重结晶，缓慢冷却析晶得到晶体C,C的堆积密度也大于0.4g/cm3,晶体流动性好。该晶体的熔融吸热峰范围在142-180℃。X-粉末衍射(XRPD)分析特征2θ值为:5.40(27),5.60(64),7.90(80),11.30(36),15.30(60),16.10(59),

公开(公告)号：CN103317746A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201210071425.2

申请日：2012-03-19

申请人： 宿迁市永星化工有限公司

发明人： 张强

IPC分类号： B30B11/00 ,  B01J2/22 ,  B01J2/26

摘要： 本发明公开了一种高堆积密度BPEF的制备工艺，将粉状BPEF通过液压机干粉压片或对辊干法造粒机造粒或熔融造粒的方式制备成高堆积密度BPEF的立体结构。所述粉状BPEF通过液压机干粉压片直接压制成圆柱型、方型、半月型立体结构；所述粉状BPEF通过对辊干法造粒机直接压制成锭型、粒型、条型立体结构；所述熔融造粒方式步骤为：先将BPEF加热到熔融状态，然后将熔融状态的BPEF均匀分布在回转带式冷凝造粒机的钢带上，通过连续喷淋的方式冷却，最后选择断续滴下、连续出条和全宽度溢流布料形式分别生产半球状、条状和片状立体结构。本工艺简单方便，能够有效提高BPEF的堆积密度及流动性，不仅提高了生产效率，而且避免了环境污染。