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公开(公告)号：CN113831281A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111365437.1
申请日：2021-11-18
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 山东瑞康精化有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 山东寿光博康制药有限公司
IPC分类号： C07D213/89
摘要： 本发明公开了一种制备质子泵抑制剂中间体硝基物的工业化方法，属于化学合成技术领域，所述方法包括制备氮氧化物和制备硝基物；所述制备氮氧化物，采用吡啶衍生物为起始原料，在催化剂的作用下与氧化剂反应生成氮氧化物；所述制备硝基物，采用有机溶剂溶解氮氧化物后，利用微通道反应技术，使用发烟硝酸作为硝化试剂，进行硝化反应，制得质子泵抑制剂中间体硝基物；本发明的方法能够减少反应杂质的产生，缩短反应时间,提高产品质量，大大提高工业化生产的连续性和安全性。
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公开(公告)号：CN114394956A
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202210314656.5
申请日：2022-03-29
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 山东瑞康精化有限公司 , 山东寿光博康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开了一种高纯度雷贝拉唑及其钠盐的制备方法，属于医药技术领域，所述高纯度雷贝拉唑的制备方法包括制备雷贝拉唑硫醚物，制备雷贝拉唑；所述制备雷贝拉唑硫醚物包括氯化反应，缩合固化；所述雷贝拉唑钠的制备方法为将雷贝拉唑，甲醇，碱性物质混合后搅至全溶，再加入活性炭和无水硫酸钠，搅拌，抽滤，减压蒸干，进行有机溶剂提取得到提取后的溶液，将提取后的溶液降温后保温，抽滤，烘干滤饼得到雷贝拉唑钠干品；本发明的制备方法操作简单，产率高，成本低，稳定性好。
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公开(公告)号：CN114380755A
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202210284929.6
申请日：2022-03-23
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 山东瑞康精化有限公司 , 山东寿光博康制药有限公司
IPC分类号： C07D243/38
摘要： 本发明公开了一种氯氮平中间体的制备方法，属于化合物制备技术领域，该制备方法包括还原反应，缩合反应，环合反应；所述还原反应，将2,5‑二氯硝基苯，催化剂六水合三氯化铁，溶剂无水乙醇混合后，搅拌升温回流，滴加水合肼溶液，滴完后继续升温回流，过滤；所述缩合反应，将2,5‑二氯苯胺与无水乙醇混合后，室温条件下滴加Boc酸酐，滴完后升温反应后降温；所述环合反应，将2,5‑二氯‑Boc‑苯胺，苯胺，催化剂氯化亚铜，有机溶剂混合后，升温反应后降温，抽滤；本发明的制备方法利用Boc保护基结构特点通过一步反应实现乌尔曼缩合与傅克酰基化，缩短了合成路线，还能够降低成本，提高收率和纯度，改善产品质量。
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公开(公告)号：CN104557692B
公开(公告)日：2018-08-21
申请号：CN201410823414.4
申请日：2014-12-26
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D213/89 , C07D213/69
摘要： 本发明属于药品技术领域，具体涉及一种泮托拉唑中间体2‑氯甲基‑3,4‑二甲氧基吡啶盐酸盐的制备方法。由3‑羟基‑2‑甲基‑4‑吡喃酮为起始原料，只需五步反应即可得泮托拉唑中间体2‑氯甲基‑3,4‑二甲氧基吡啶盐酸盐，减少了反应步骤，缩短了反应周期，提高工作效率，且提高了收率。
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公开(公告)号：CN102964295B
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201210550211.3
申请日：2012-12-17
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明提供了一种2-取代-4-（哌啶基甲基）吡啶的制备方法，先将2-取代异烟酸、卤代试剂、哌啶与溶剂混合，加热反应，得到式（II）结构的酰胺化合物；再在催化剂存在的条件下与碱金属硼氢化物进行还原反应，得到2-取代-4-（哌啶基甲基）吡啶。与现有技术以2-取代异烟酸为原料经酯化、还原反应、与苯磺酰氯酯化、哌啶取代反应得到2-取代-4-（哌啶基甲基）吡啶相比，本发明经酰胺化与催化还原两步反应得到目标产物。首先，本发明只需两步可得到目标产物，反应步骤较短，操作简单；其次，反应步骤缩短，使反应副产物减少，提高了目标产物的收率；再次，催化加氢还原反应的条件温和，使用原料减少，降低了目标产物的成本。
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公开(公告)号：CN102964336B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201210501100.3
申请日：2012-11-29
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明提供了一种质子泵抑制剂的精制方法，将质子泵抑制剂粗品、金属锌或镍催化剂、甲酸盐与醇化合物混合，加热反应，得到质子泵抑制剂。与现有技术采用物理方法重结晶进行精制相比，首先，本发明采用化学方法，使质子泵抑制剂粗品中的N-氧化物杂质还原为相应的质子泵抑制剂，提高了产品收率，同时也降低了成本及对环境造成的污染；其次，所用的溶剂醇化合物同时也可起到重结晶的作用，提高了产品的纯度和质量；再次，本发明物理过程和化学过程同时进行，操作简单，有利于工业化。
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公开(公告)号：CN105646453A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201510991942.5
申请日：2015-12-25
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12 , C07C51/41 , C07C57/15
CPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明涉及一种5-(2-氟苯基)-N-甲基-1-(3-吡啶基磺酰基)-1H-吡咯-3-甲胺富马酸盐TAK438的合成方法。现有TAK438合成工艺路线将氰基还原成醛结构，然后与甲胺发生缩合还原反应生成仲胺结构，最后与富马酸成盐反应生成产物。而本发明将中间体氰基转变为伯胺结构，然后利用氮原子的烃基化反应，合成仲胺结构，最后成盐合成产物，方法具有多样性，一方面使合成操作更加安全可靠，另一方面降低了生产成本，并且能保证合成反应的多样性选择。
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公开(公告)号：CN102964336A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210501100.3
申请日：2012-11-29
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明提供了一种质子泵抑制剂的精制方法，将质子泵抑制剂粗品、金属锌或镍催化剂、甲酸盐与醇化合物混合，加热反应，得到质子泵抑制剂。与现有技术采用物理方法重结晶进行精制相比，首先，本发明采用化学方法，使质子泵抑制剂粗品中的N-氧化物杂质还原为相应的质子泵抑制剂，提高了产品收率，同时也降低了成本及对环境造成的污染；其次，所用的溶剂醇化合物同时也可起到重结晶的作用，提高了产品的纯度和质量；再次，本发明物理过程和化学过程同时进行，操作简单，有利于工业化。
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公开(公告)号：CN109160904A
公开(公告)日：2019-01-08
申请号：CN201811047339.1
申请日：2018-09-09
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D261/16
摘要： 本发明公开了一种磺胺甲噁唑钠的制备方法，该方法用磺胺甲噁唑与碱类通过低温条件合成磺胺甲噁唑钠，通过在水中成盐，可以使磺胺甲噁唑成盐更彻底，得到的产品在水中不会有不溶物，并且该方法可以很好的控制碱的用量，有效的提高了对含量的控制，成盐过程采用低温成盐，对产品颜色保护有很好的效果。本方法操作简便，且产品颜色等指标得到很大改善，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104557692A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201410823414.4
申请日：2014-12-26
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D213/89 , C07D213/69
CPC分类号： C07D213/89 , C07D213/69
摘要： 本发明属于药品技术领域，具体涉及一种泮托拉唑中间体2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的制备方法。由3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮为起始原料，只需五步反应即可得泮托拉唑中间体2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐，减少了反应步骤，缩短了反应周期，提高工作效率，且提高了收率。
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