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公开(公告)号：CN114380755A
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202210284929.6
申请日：2022-03-23
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 山东瑞康精化有限公司 , 山东寿光博康制药有限公司
IPC分类号： C07D243/38
摘要： 本发明公开了一种氯氮平中间体的制备方法，属于化合物制备技术领域，该制备方法包括还原反应，缩合反应，环合反应；所述还原反应，将2,5‑二氯硝基苯，催化剂六水合三氯化铁，溶剂无水乙醇混合后，搅拌升温回流，滴加水合肼溶液，滴完后继续升温回流，过滤；所述缩合反应，将2,5‑二氯苯胺与无水乙醇混合后，室温条件下滴加Boc酸酐，滴完后升温反应后降温；所述环合反应，将2,5‑二氯‑Boc‑苯胺，苯胺，催化剂氯化亚铜，有机溶剂混合后，升温反应后降温，抽滤；本发明的制备方法利用Boc保护基结构特点通过一步反应实现乌尔曼缩合与傅克酰基化，缩短了合成路线，还能够降低成本，提高收率和纯度，改善产品质量。
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公开(公告)号：CN103254268A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201310180629.4
申请日：2013-05-16
申请人： 寿光市富康化学工业有限公司 , 寿光富康制药有限公司 , 潍坊和康生物技术有限公司
IPC分类号： C07J73/00
摘要： 本发明公开了一种制备度他雄胺的新工艺，属于药物化学合成领域。包括以下步骤：式(1)化合物经过1，2位脱氢，得到式(2)化合物；式(2)化合物制成酰氯后，与2，5-二(三氟甲基)苯胺经过酰胺化反应，得到式(3)度他雄胺；本发明操作简单、反应条件温和、生产安全可靠、反应收率高、成本低、适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104496989A
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201410821131.6
申请日：2014-12-26
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D473/04
CPC分类号： C07D473/04
摘要： 本发明涉及药品技术领域，具体涉及一种利格列汀工业化制备工艺。在反应釜中投入反应物a（2-氯甲基-4-甲基喹唑啉）、等摩尔量的反应物b（8-溴-7-（2-丁炔基）-3-甲基黄嘌呤）、缚酸剂、加入适量溶剂，于0-140℃反应3-8小时，TLC检测反应完全后，不处理反应母液直接加入反应物c（(R)-3-苯二甲酰亚胺哌啶酒石酸），缚酸剂N,N-二异丙基乙胺于0-125℃反应3-10小时，TLC检测反应完全后，不处理反应母液加入乙醇胺反应，反应2-10小时，TLC检测反应完全后滴加纯化水，抽滤得利格列汀粗品，然后按照专利CN101437823A中所述精制方法精制得利格列汀精品。采用一锅连续投料法合成利格列汀，溶剂用量少，操作简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105399728B
公开(公告)日：2017-11-28
申请号：CN201510964214.5
申请日：2015-12-20
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12 , C07B53/00 , C07B57/00
摘要： 本发明涉及一种右兰索拉唑的处理方法，在反应完以后直接降温析出产物粗品，然后再根据不同晶型的需要按照需要的方法制备精品。方法简单，操作步骤短，需要时间短，反应釜可以满载反应，设备利用率高。粗品收率高且纯高度，收率在89wt％以上，通过高效液相色谱检测，存在硫化物和砜的含量低，不存在其他类似物，手性纯度在99％ee以上。粗品重结晶提纯后，总收率达到80wt％以上。
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公开(公告)号：CN105399728A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201510964214.5
申请日：2015-12-20
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12 , C07B53/00 , C07B57/00
CPC分类号： C07D401/12 , C07B53/00 , C07B57/00 , C07B2200/07
摘要： 本发明涉及一种右兰索拉唑的处理方法，在反应完以后直接降温析出产物粗品，然后再根据不同晶型的需要按照需要的方法制备精品。方法简单，操作步骤短，需要时间短，反应釜可以满载反应，设备利用率高。粗品收率高且纯高度，收率在89wt％以上，通过高效液相色谱检测，存在硫化物和砜的含量低，不存在其他类似物，手性纯度在99％ee以上。粗品重结晶提纯后，总收率达到80wt％以上。
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