一种曲司氯铵合成工艺

    公开(公告)号:CN102718760B

    公开(公告)日:2014-07-02

    申请号:CN201210194156.9

    申请日:2012-06-13

    IPC分类号: C07D451/00

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明提供了一种曲司氯铵合成工艺,包括下述步骤:①制备二苯羟乙酰氯;②制备去甲托品醇;③制备氯化(3α-去甲托品醇)-8-螺-1-吡咯铵盐;④制备曲司氯铵:取二苯羟乙酰氯、氯化(3α-去甲托品醇)-8-螺-1-吡咯铵盐进行缩合得到曲司氯铵。本发明的优点在于:反应步骤短,原子经济性强,收率高,生产成本低,同时采用Pd/C催化氢化脱去甲基的方法,可使催化剂多次套用,用量少,减少了污染。无繁琐的反应后处理过程等。

    间溴苯甲醚的制备
    6.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101333153B

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN200810138004.0

    申请日:2008-06-30

    IPC分类号: C07C43/225 C07C41/16

    摘要: 本发明提供一种可用于医药、染料及有机合成中的间溴苯甲醚的制备方法,该方法简单而有利于工业应用。该方法的特征为:(1)在制备间溴硝基苯过程中,采用了H2O2催化下的溴化,H2O2可使反应过程中产生的HBr重新生成Br2,又参与反应,使Br2的用量比传统工艺减少了一半,节省了资源。(2)在制备间溴苯胺的过程中,用负载的FeCl3、活性炭催化剂与水合肼还原代替传统工艺的铁粉还原,减少了铁泥的产生,提供氢源的水合肼与间溴硝基苯属于均相反应,反应速度快、收率高。

    一种卡格列净的制备方法

    公开(公告)号:CN105541815B

    公开(公告)日:2018-07-13

    申请号:CN201510981375.5

    申请日:2015-12-24

    IPC分类号: C07D409/10

    摘要: 本发明涉及一种新的1‑(β‑D‑吡喃葡糖基)‑4‑甲基‑3‑[5‑(4‑氟苯基)‑2‑噻吩基甲基]苯(卡格列净)的合成方法。通过2‑(4‑氟苯基)‑5‑[(5‑卤代‑2‑甲基苯基)甲基]噻吩与2,3,4,6‑四‑O‑(三甲基甲硅烷基)‑D‑葡萄糖酸‑1,5‑内酯溶在金属锂衍生物的催化下完成缩合反应,制得中间体Ⅱ;该中间体Ⅱ经催化加氢反应,进一步制得中间体Ⅲ,最后酸化水解得到化合物Ⅰ,即为卡格列净。本发明的方法以绿色环保的催化加氢技术代替剧毒的BF3/三乙基硅烷还原体系,工艺上更加安全,对环境友好、成本低,更加适合工业化生产。

    4-(3-甲氧基丙氧基)-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的制备方法

    公开(公告)号:CN102924373B

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201210473766.2

    申请日:2012-11-20

    IPC分类号: C07D213/89

    摘要: 本发明提供了一种4-(3-甲氧基丙氧基)-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的制备方法,该方法将2,3-二甲基吡啶-N-氧化物(a)、溴源与溶剂混合,加热反应,得到2,3-二甲基-4-溴吡啶-N-氧化物;然后将其与3-甲氧基丙醇混合,加热反应,得到目标化合物。与现有技术通过将a经硝化后直接与3-甲氧基丙醇和碳酸钾反应得到目标化合物相比,首先,本发明无需经过硝化,避免了硝硫混酸的使用与消耗,进而减少了大量废酸造成的环境污染;其次,所得溴化物的反应活性高于相应的氯化物,使得3-甲氧基丙氧化一步反应更容易进行,反应时间较短;再次,本发明反应产生的含溴废水可进行二次利用。

    不对称催化氧化合成埃索美拉唑的方法

    公开(公告)号:CN102807560B

    公开(公告)日:2014-07-23

    申请号:CN201110167556.6

    申请日:2011-06-21

    IPC分类号: C07D401/12

    摘要: 本发明涉及采用不对称催化氧化的途径来制备埃索美拉唑及其盐的方法,该方法采用(S,S)-6,6′-二羟基-2,2′-联苯二甲酸二乙酯为手性配体诱导剂,同时采用了含有钼的化合物为催化剂,以异丙基过氧化氢为氧化剂,通过室温催化氧化前手性硫醚化合物得到高含量、高光学纯度的奥美拉唑的单一的对映体,即埃索美拉唑,并且可以进一步与碱性无机盐反应得到相应的埃索美拉唑的碱性金属盐,本发明得到的埃索美拉唑及其碱性金属盐经过纯化后纯度达到99%以上,光学纯度达99.5%以上,收率达75%以上,该方法原料利用率高,制备方法简便易行,适合工业化大生产。