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公开(公告)号：CN114394956A
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202210314656.5
申请日：2022-03-29
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 山东瑞康精化有限公司 , 山东寿光博康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开了一种高纯度雷贝拉唑及其钠盐的制备方法，属于医药技术领域，所述高纯度雷贝拉唑的制备方法包括制备雷贝拉唑硫醚物，制备雷贝拉唑；所述制备雷贝拉唑硫醚物包括氯化反应，缩合固化；所述雷贝拉唑钠的制备方法为将雷贝拉唑，甲醇，碱性物质混合后搅至全溶，再加入活性炭和无水硫酸钠，搅拌，抽滤，减压蒸干，进行有机溶剂提取得到提取后的溶液，将提取后的溶液降温后保温，抽滤，烘干滤饼得到雷贝拉唑钠干品；本发明的制备方法操作简单，产率高，成本低，稳定性好。
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公开(公告)号：CN114315797A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202210217821.5
申请日：2022-03-08
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开了一种高晶型纯度艾司奥美拉唑镁二水合物晶体的制备方法，属于医药化学技术领域，该制备方法包括滴加溶析剂与转晶和干燥与控水含量；所述滴加溶析剂与转晶，将艾司奥美拉唑镁中间体的温度控制到15‑25℃，在搅拌下加入溶析剂，在‑5℃至20℃下进行转晶，控制转晶时间为4‑8h，转晶结束后得到过渡态晶型的艾司奥美拉唑镁水合物；所述干燥与控水含量，将过渡态晶型的艾司奥美拉唑镁水合物进行干燥；该制备方法制备的艾司奥美拉唑镁二水合物晶体的晶型纯度高，颗粒粒度分布窄，流动性好，镁含量低。
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公开(公告)号：CN102993181A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210574772.7
申请日：2012-12-26
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明以2-氯甲基-4-硝基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐和5-甲氧基-2-巯基苯并咪唑为起始原料，经过缩合、不对称氧化、甲氧化来制备埃索美拉唑盐，该制备方法重复性好，操作简单，易于工业化生产，且该制备方法制备条件温和，并在制备过程中降低了杂质氮氧化物和砜的产生，提高了所述埃索美拉唑盐的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN117534656A
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202311535513.8
申请日：2023-11-17
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 山东省富康药物研发有限公司 , 中南大学
IPC分类号： C07D401/12 , C07D207/33 , C07C45/63 , C07C49/80 , C07C253/30 , C07C255/41 , C07D207/34 , C07C51/41 , C07C57/15
摘要： 本发明提供了一种富马酸伏诺拉生的制备方法，所述制备方法采用新的合成路线，采用邻氟苯乙酮与氰基乙酸乙酯为原料，经过7步反应得到最终产品，中间产物5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑羧酸乙酯之后不采用加氢反应，可以显著缩短合成步骤，减少还原操作，潜在杂质更少，提升产品质量、生产成本更有竞争力。
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公开(公告)号：CN114315797B
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210217821.5
申请日：2022-03-08
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 山东省分析测试中心
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明公开了一种高晶型纯度艾司奥美拉唑镁二水合物晶体的制备方法，属于医药化学技术领域，该制备方法包括滴加溶析剂与转晶和干燥与控水含量；所述滴加溶析剂与转晶，将艾司奥美拉唑镁中间体的温度控制到15‑25℃，在搅拌下加入溶析剂，在‑5℃至20℃下进行转晶，控制转晶时间为4‑8h，转晶结束后得到过渡态晶型的艾司奥美拉唑镁水合物；所述干燥与控水含量，将过渡态晶型的艾司奥美拉唑镁水合物进行干燥；该制备方法制备的艾司奥美拉唑镁二水合物晶体的晶型纯度高，颗粒粒度分布窄，流动性好，镁含量低。
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公开(公告)号：CN102807560B
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201110167556.6
申请日：2011-06-21
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明涉及采用不对称催化氧化的途径来制备埃索美拉唑及其盐的方法，该方法采用(S,S)-6,6′-二羟基-2,2′-联苯二甲酸二乙酯为手性配体诱导剂，同时采用了含有钼的化合物为催化剂，以异丙基过氧化氢为氧化剂，通过室温催化氧化前手性硫醚化合物得到高含量、高光学纯度的奥美拉唑的单一的对映体，即埃索美拉唑，并且可以进一步与碱性无机盐反应得到相应的埃索美拉唑的碱性金属盐，本发明得到的埃索美拉唑及其碱性金属盐经过纯化后纯度达到99%以上，光学纯度达99.5%以上，收率达75%以上，该方法原料利用率高，制备方法简便易行，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN113831281A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111365437.1
申请日：2021-11-18
申请人： 寿光富康制药有限公司 , 山东瑞康精化有限公司 , 寿光永康化学工业有限公司 , 山东寿光博康制药有限公司
IPC分类号： C07D213/89
摘要： 本发明公开了一种制备质子泵抑制剂中间体硝基物的工业化方法，属于化学合成技术领域，所述方法包括制备氮氧化物和制备硝基物；所述制备氮氧化物，采用吡啶衍生物为起始原料，在催化剂的作用下与氧化剂反应生成氮氧化物；所述制备硝基物，采用有机溶剂溶解氮氧化物后，利用微通道反应技术，使用发烟硝酸作为硝化试剂，进行硝化反应，制得质子泵抑制剂中间体硝基物；本发明的方法能够减少反应杂质的产生，缩短反应时间,提高产品质量，大大提高工业化生产的连续性和安全性。
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公开(公告)号：CN105669649B
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201510981328.0
申请日：2015-12-24
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明提供了一种合成埃索美拉唑及其盐的新方法，以(1S,2S)‑(+)‑2‑苄氧基环己胺作为手性配体，催化剂IV(负载锰的夹心型锑钨酸盐)作为催化剂，在催化量的催化剂作用下，利用氧化剂对2‑(((4‑甲氧基‑3,5‑二甲基‑2‑吡啶基)甲基)硫基)‑1H‑苯并咪唑进行不对称氧化制得埃索美拉唑，制备得到的埃索美拉唑立体选择性较好。该方法重复性好，原料利用率高，制备方法简便易行，适合工业化生产，并且该制备方法制备条件温和，在制备过程中降低了杂质氮氧化物和砜的产生，提高了所述埃索美拉唑及其盐的收率和纯度。产率在89％以上，纯度和ee值均在99％以上。
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公开(公告)号：CN105669649A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201510981328.0
申请日：2015-12-24
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
CPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明提供了一种合成埃索美拉唑及其盐的新方法，以(1S,2S)-(+)-2-苄氧基环己胺作为手性配体，催化剂IV(负载锰的夹心型锑钨酸盐)作为催化剂，在催化量的催化剂作用下，利用氧化剂对2-(((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)硫基)-1H-苯并咪唑进行不对称氧化制得埃索美拉唑，制备得到的埃索美拉唑立体选择性较好。该方法重复性好，原料利用率高，制备方法简便易行，适合工业化生产，并且该制备方法制备条件温和，在制备过程中降低了杂质氮氧化物和砜的产生，提高了所述埃索美拉唑及其盐的收率和纯度。产率在89％以上，纯度和ee值均在99％以上。
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