一种3,4,5-三甲氧基甲苯的合成方法

    公开(公告)号:CN115368217B

    公开(公告)日:2024-03-15

    申请号:CN202211069790.X

    申请日:2022-09-02

    摘要: 本发明公开了一种3,4,5‑三甲氧基甲苯的合成方法,其特征在于,所述合成方法由以下步骤组成:甲基化反应、甲氧化反应;所述甲基化反应的方法为,向反应容器中加入2,6‑二溴‑4‑甲基苯酚,氮气置换反应容器后加入缚酸剂,开启搅拌,升温至75‑80℃,通入甲基化试剂,控制反应温度130℃,反应4h,得到2,6‑二溴‑4‑甲基苯甲醚;所述甲氧化反应的方法为,向2,6‑二溴‑4‑甲基苯甲醚中加入氯化亚铜催化剂,然后加入甲醇钠溶液,反应3h后,保温1h,过滤,减压蒸馏,得3,4,5‑三甲氧基甲苯产物;本发明的合成方法既缩短了工序,减少了设备投资,提高了产品收率,降低了成本,而且原料易得,价格低廉,反应条件温和,操作方便,适合于工业化生产。

    一种3,4,5-三甲氧基甲苯的合成方法

    公开(公告)号:CN115368217A

    公开(公告)日:2022-11-22

    申请号:CN202211069790.X

    申请日:2022-09-02

    摘要: 本发明公开了一种3,4,5‑三甲氧基甲苯的合成方法,其特征在于,所述合成方法由以下步骤组成:甲基化反应、甲氧化反应;所述甲基化反应的方法为,向反应容器中加入2,6‑二溴‑4‑甲基苯酚,氮气置换反应容器后加入缚酸剂,开启搅拌,升温至75‑80℃,通入甲基化试剂,控制反应温度130℃,反应4h,得到2,6‑二溴‑4‑甲基苯甲醚;所述甲氧化反应的方法为,向2,6‑二溴‑4‑甲基苯甲醚中加入氯化亚铜催化剂,然后加入甲醇钠溶液,反应3h后,保温1h,过滤,减压蒸馏,得3,4,5‑三甲氧基甲苯产物;本发明的合成方法既缩短了工序,减少了设备投资,提高了产品收率,降低了成本,而且原料易得,价格低廉,反应条件温和,操作方便,适合于工业化生产。

    一种磺胺的绿色工艺合成方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113336680A

    公开(公告)日:2021-09-03

    申请号:CN202110625303.2

    申请日:2021-06-04

    摘要: 一种磺胺的绿色工艺合成方法,涉及有机合成技术领域,该方法采用乙酰氨基苯磺酰氯干品在无水溶剂存在条件下与氨气发生胺化反应;该方法的优点包括:通过调整反应温度,改变工艺方法,使溶剂可回收利用,提高收率,降低环保处理成本,并且反应条件温和,操作方便,适合工业化生产;避免了对乙酰氨基苯磺酰氯的遇水分解,减少副反应发生,提高收率;后续处理调pH时使用合适的酸避免了混合高盐废水的产生;通过用氨气代替氨水节省了原料,碱消耗降低了63%,无多种高盐废水产生;操作简单、自动化程度高、废水少;能够提高磺胺的收率,将磺胺的收率提高到96.2%‑98.3%。

    一种磺胺的绿色工艺合成方法

    公开(公告)号:CN113336680B

    公开(公告)日:2023-10-03

    申请号:CN202110625303.2

    申请日:2021-06-04

    摘要: 一种磺胺的绿色工艺合成方法,涉及有机合成技术领域,该方法采用乙酰氨基苯磺酰氯干品在无水溶剂存在条件下与氨气发生胺化反应;该方法的优点包括:通过调整反应温度,改变工艺方法,使溶剂可回收利用,提高收率,降低环保处理成本,并且反应条件温和,操作方便,适合工业化生产;避免了对乙酰氨基苯磺酰氯的遇水分解,减少副反应发生,提高收率;后续处理调pH时使用合适的酸避免了混合高盐废水的产生;通过用氨气代替氨水节省了原料,碱消耗降低了63%,无多种高盐废水产生;操作简单、自动化程度高、废水少;能够提高磺胺的收率,将磺胺的收率提高到96.2%‑98.3%。

    一种3,4,5-三甲氧基苯甲醛的绿色工艺合成方法

    公开(公告)号:CN113429276A

    公开(公告)日:2021-09-24

    申请号:CN202110625282.4

    申请日:2021-06-04

    IPC分类号: C07C47/575 C07C45/64

    摘要: 一种3,4,5‑三甲氧基苯甲醛的绿色工艺合成方法,涉及有机合成技术领域。步骤包括将丁香醛钠盐添加至反应釜中,加入溶剂和碱后开启搅拌,然后升温至80‑160℃后加入硫酸二甲酯,进行保温搅拌反应1‑6h后检测pH值,若pH值<10,则边继续补加碱后边测pH值,直至pH值>10,若pH值>10,则反应结束,反应结束后过滤除去硫酸钠盐,对有机层母液进行减压蒸馏后回收溶剂,待下批次循环利用。本发明能够将产品的收率提高到96.7%‑98.2%,降低了成本;反应条件温和,操作方便,适合于工业化生产;降低了环保处理成本;减少了副产物甲醇的产生,提高了工业生产的安全性。