公开(公告)号：CN117736077A

公开(公告)日：2024-03-22

申请号：CN202310761204.6

申请日：2023-06-26

申请人： 山东京博农化科技股份有限公司

发明人： 周芙蓉 ,  王中洋 ,  李庆华 ,  贾秋月 ,  郭健琦 ,  李珂 ,  宋国良 ,  张永雷 ,  付宁

IPC分类号： C07C45/45 ,  C07C49/167

摘要： 本发明涉及一种1,1,1‑三氟‑2,4‑戊烷二酮的合成方法，属于农药的技术领域。合成方法为：向反应器中加入甲苯和TBAB，然后再加入三氟乙酸乙酯，搅拌均匀后，将碱的水溶液和丙酮双滴加至反应体系中，保温反应后得1,1,1‑三氟‑2,4‑戊烷二酮；其中，碱为氢氧化钠或氢氧化钾的一种。本发明采用了安全性和可操作性更强的无机碱代替危险性较高、碱性更强的有机碱，反应条件温和，反应收率高，产生的三废少。采用的原材料为常见原料，价格便宜原料易得，工艺操作简单，易于实现工业化转化。

公开(公告)号：CN117886715A

公开(公告)日：2024-04-16

申请号：CN202311765046.8

申请日：2023-12-20

申请人： 山东京博农化科技股份有限公司

发明人： 王中洋 ,  周芙蓉 ,  李珂 ,  宋国良 ,  张淑艳 ,  白家义 ,  张永雷 ,  舒嘉蕾

IPC分类号： C07C249/12 ,  C07C251/48 ,  C07C245/20

摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及了一种间三氟甲基苯乙酮肟的绿色高效合成方法，具体步骤为首先将间三氟甲基苯胺加入非极性溶剂中，在有机酸作用下先与亚硝酸酯反应生成重氮盐，然后在相转移催化剂与铜盐催化剂共同作用下再与乙醛肟反应生成间三氟甲基苯乙酮肟，升温过滤铜盐催化剂后，再降温结晶得到间三氟甲基苯乙酮肟，含量达到98％以上，收率以间三氟甲基苯胺计达到90％以上，上述合成方法产生的三废少，原子利用率高，反应收率高，操作简单，工艺稳定性强，便于工业化生产。

公开(公告)号：CN116891397A

公开(公告)日：2023-10-17

申请号：CN202310851399.3

申请日：2023-07-12

申请人： 西安交通大学 ,  山东京博农化科技股份有限公司

发明人： 高品 ,  官程 ,  成道泉 ,  王祥传 ,  段新华 ,  李珂 ,  张鹭 ,  王中洋 ,  王晓强

IPC分类号： C07B53/00 ,  C07C209/60 ,  C07C211/27 ,  C07C249/02 ,  C07C251/24 ,  B01J31/02

摘要： 一种(1S,2S)‑(‑)‑1,2‑二苯基乙二胺的制备方法，将苯甲醛和碳酸氢铵溶解在有机溶剂中，N2气体氛围下，在反应釜内反应，控制反应的温度0～25℃，反应时长1‑2小时；然后再加入配体催化反应，控制反应温度0～25℃，反应时长12～24小时，制备得到(1S,2S)‑(‑)‑1,2‑二苯基乙二胺；本发明使用的工艺相对简单，避免应用金属催化剂，反应过程所用试剂和药品以及反应条件的成本相对较低，而且反应时间短，收率高，立体选择性好，适宜工业化生产。

公开(公告)号：CN116178122A

公开(公告)日：2023-05-30

申请号：CN202310204125.5

申请日：2023-02-28

申请人： 山东京博农化科技股份有限公司

发明人： 刘海静 ,  周芙蓉 ,  孙传厚 ,  李艳芳 ,  李庆华 ,  邱振东 ,  于金苹 ,  王中洋 ,  李珂

IPC分类号： C07C45/63 ,  C07C49/567

摘要： 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷的合成方法，以1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷为原料，将1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷溶于有机溶剂，加入催化剂，体系降温后通入氯化氢气体，保持氯化氢气体饱和状态反应一段时间，加入饱和碳酸氢钠水溶液洗涤分液，有机相减压脱去溶剂，精制得到产品，本发明的氯化反应具有选择性高，工艺简单，操作方便，成本低，条件温和，易于工业化生产等优点。

公开(公告)号：CN117903114A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202410094488.2

申请日：2024-01-23

申请人： 山东京博农化科技股份有限公司

发明人： 成道泉 ,  刘建成 ,  周芙蓉 ,  贾秋月 ,  舒嘉蕾 ,  王中洋 ,  王祥传 ,  李珂

IPC分类号： C07D401/06

摘要： 本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种1‑(2‑(5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑1‑基)乙酰基)哌啶‑4‑甲腈的合成方法。合成方法具体为将5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑溶解于疏水溶剂中，向体系中加入有机碱，成盐结束后加入1‑(2‑氯乙基)哌啶‑4‑甲腈，合成1‑(2‑(5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑1‑基)乙酰基)哌啶‑4‑甲腈。本发明的反应条件温和，无需使用DMF、DMSO等高沸点溶剂，同时便于控制副反应及杂质；产品易于分离，操作简单，采用疏水溶剂，生成的无机盐经水洗分液后直接进入水相，产物留在有机相中，不需要繁琐的后处理，溶剂回收简单。

公开(公告)号：CN114181143B

公开(公告)日：2023-06-30

申请号：CN202111470680.X

申请日：2021-12-03

申请人： 山东京博农化科技股份有限公司

发明人： 王中洋 ,  周芙蓉 ,  夏雨 ,  李珂 ,  高欢

IPC分类号： C07D213/85

摘要： 本发明涉及一种3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑(三氟甲基)吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以3‑氰基‑2,6‑二羟基‑4‑(三氟甲基)吡啶、三氯氧磷、氯化氢气体为起始原料，与溶剂一起加入到反应器中，控制反应温度为120℃～160℃，反应压力为0.5～1.5Mpa；反应结束后，降温淬灭三氯氧磷，分液，将有机相蒸干得3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑(三氟甲基)吡啶。本发明方法操作简便安全，环境污染小，产品品质高，收率高，含量可高达99％以上，收率高达97％以上，超出了传统合成方法，取得了意想不到的技术效果。

公开(公告)号：CN115928113A

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202310019874.0

申请日：2023-01-06

申请人： 山东京博农化科技股份有限公司

发明人： 王中洋 ,  成道泉 ,  周芙蓉 ,  李珂 ,  王祥传 ,  孙传厚 ,  郭健琦 ,  白家义

IPC分类号： C25B3/25 ,  C25B3/11 ,  C25B3/09 ,  C25B3/05 ,  C07D213/80 ,  C07D213/803

摘要： 本发明涉及农药中间体合成技术领域，具体涉及一种4‑三氟甲基烟酸的制备方法，包括如下步骤：S1、3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑三氟甲基吡啶与碱液反应制得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液；S2、2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液在直流电下电解脱氯后酸化，即得。本发明工艺简便性、安全性提高的同时，三废量大大减少，且采用电解脱氯还原代替了传统贵金属催化加氢脱氯工艺，原料成本大大降低。本发明合成制得的4‑三氟甲基烟酸两步收率＞97％，较传统工艺提升10％以上，原料成本降低明显。