公开(公告)号：CN115947649A

公开(公告)日：2023-04-11

申请号：CN202211615981.1

申请日：2022-12-15

申请人： 山东兴文工业技术研究院有限公司

发明人： 丁全有 ,  国道正 ,  祝金亮 ,  陈晓宇

IPC分类号： C07C45/00 ,  C07C49/403 ,  B01J27/138 ,  B01J23/44 ,  B01J35/00

摘要： 本发明涉及4‑叔丁基苯酚的催化加氢合成4‑叔丁基环己酮领域，具体涉及一种固定床连续制备4‑叔丁基环己酮的方法，步骤如下：(1)将催化剂混合均匀装入反应管中，将4‑叔丁基苯酚二氯甲烷溶液经过预热后且与H2混合后进入反应管；(2)在100℃下进行加氢反应，反应结束后进行降温，然后缓慢滴加双氧水；(3)滴加完毕后升温到100℃‑150℃进行反应，反应结束后再进行降温，然后趁热分液；(4)所得上层物依次经饱和Na2SO3水溶液洗、水洗、无水Na2SO4干燥，抽滤，得4‑叔丁基环己酮粗品，粗品经减压蒸馏，收集馏分得化合物。使用固定床消除了釜式反应器氢气泄漏的隐患，安全性较高，此外能满足大量化工生产的需求，催化剂和溶剂可回收利用，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN116120155A

公开(公告)日：2023-05-16

申请号：CN202310258760.1

申请日：2023-03-17

申请人： 山东兴文工业技术研究院有限公司

发明人： 丁全有 ,  祝金亮 ,  国道正 ,  陈晓宇

IPC分类号： C07C37/68 ,  C07C37/86 ,  C07C37/72 ,  C07C39/06 ,  C07C45/78 ,  C07C45/80 ,  C07C45/85 ,  C07C49/403

摘要： 本发明公开了一种分离提纯4‑叔丁基苯酚及4‑叔丁基环己酮的方法，包括以下步骤：(1)向4‑叔丁基苯酚、4‑叔丁基环己酮及4‑叔丁基环己醇的二氯甲烷溶液中滴加氢氧化钠溶液；(2)过滤收集液相和固相；(3)将液相静置收集水相和有机相；将固相和水相混合，滴加盐酸溶液然后加入二氯甲烷静置分液，收集有机相，(4)减压蒸馏，即得4‑叔丁基苯酚；(5)配制戴尔‑马丁氧化剂与(3)中有机相4‑叔丁基环己醇质量比为2:5的二氯甲烷溶液，(6)将(3)中的有机相加至戴尔‑马丁氧化剂的二氯甲烷溶液中，在室温下反应，加入饱和碳酸钠溶液；(7)收集(6)中的有机相溶液，减压蒸馏,即得4‑叔丁基环己酮。纯度高，操作简单。