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公开(公告)号:CN117486735A
公开(公告)日:2024-02-02
申请号:CN202311414960.8
申请日:2023-10-30
申请人: 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号: C07C213/02 , C07C215/76
摘要: 本发明涉及连续流合成有机物技术领域,具体涉及一种固定床反应器合成2‑氯‑5‑氨基苯酚的方法。本发明采用绿色安全的固定床反应器,以2‑氯‑5‑硝基苯酚、氢气为原料,溶剂为乙醇,在固定床反应器中使用催化剂还原反应合成2‑氯‑5‑氨基苯酚,固定床反应器相比于釜式反应器,气液混合分散均匀,具有传质效率高,自动控制精准,放大效应小,能够减少反应周期,可连续化操作;控制反应温度、反应压力,产能更加客观,生产安全可靠,收率可达93%,纯度可达99.7%。
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公开(公告)号:CN116217401A
公开(公告)日:2023-06-06
申请号:CN202211569614.2
申请日:2022-12-08
申请人: 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号: C07C201/08 , C07C205/06 , C07C2/86 , C07C15/02
摘要: 本发明涉及化工过程连续化生产技术领域,公开了一种安全连续生产的二甲苯麝香制备方法,包括以下步骤:(1)将间二甲苯与无水氯化铝搅拌得到混合液;(2)先向混合液中按照一定流速加入氯代叔丁烷,再向混合液中加入无水氯化铝;(3)将步骤(2)中的反应液进行抽滤,水洗处理,加入无水硫酸镁除水,再抽滤,旋蒸提纯后得到中间体5‑叔丁基间二甲苯粗品;(4)配置混酸,将硝酸与硫酸按照一定的质量比混合;(5)将混酸与5‑叔丁基间二甲苯粗品在管式反应器进样口连续进料;(6)在管式反应器末端采出反应产物,使用冰水淬灭,经萃取,结晶,干燥后得到二甲苯麝香。此方法可以降低反应的剧烈程度,增强制备反应的安全性。
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公开(公告)号:CN116196456A
公开(公告)日:2023-06-02
申请号:CN202310258756.5
申请日:2023-03-17
申请人: 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号: A61L9/013 , A61L9/04 , A61L9/02 , A61L101/56
摘要: 本发明涉及塔香技术领域,公开了一种罗汉果倒流塔香及其制备方法,包括以下步骤:(1)将罗汉果、檀香、楠木晒干后打磨成粉状,得到罗汉果粉、檀香粉和楠木粘粉;将所述罗汉果粉、檀香粉和楠木粘粉混合得到混合香料,按照一定质量比将混合香料与水进行混合,搅拌均匀后静置,得到塔香香泥;(2)将步骤(1)中的塔香香泥用保鲜膜裹住,静止一段时间;(3)将步骤(2)中的塔香香泥倒入塔香模具中,压制成型,得到成型塔香;(4)将步骤(3)中的成型塔香脱去模具,将成型塔香放到晒香网阴干。罗汉果倒流塔香完全采用植物香料制作而成,气味清新淡雅且对人体无害。
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公开(公告)号:CN116120155A
公开(公告)日:2023-05-16
申请号:CN202310258760.1
申请日:2023-03-17
申请人: 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号: C07C37/68 , C07C37/86 , C07C37/72 , C07C39/06 , C07C45/78 , C07C45/80 , C07C45/85 , C07C49/403
摘要: 本发明公开了一种分离提纯4‑叔丁基苯酚及4‑叔丁基环己酮的方法,包括以下步骤:(1)向4‑叔丁基苯酚、4‑叔丁基环己酮及4‑叔丁基环己醇的二氯甲烷溶液中滴加氢氧化钠溶液;(2)过滤收集液相和固相;(3)将液相静置收集水相和有机相;将固相和水相混合,滴加盐酸溶液然后加入二氯甲烷静置分液,收集有机相,(4)减压蒸馏,即得4‑叔丁基苯酚;(5)配制戴尔‑马丁氧化剂与(3)中有机相4‑叔丁基环己醇质量比为2:5的二氯甲烷溶液,(6)将(3)中的有机相加至戴尔‑马丁氧化剂的二氯甲烷溶液中,在室温下反应,加入饱和碳酸钠溶液;(7)收集(6)中的有机相溶液,减压蒸馏,即得4‑叔丁基环己酮。纯度高,操作简单。
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公开(公告)号:CN116082293A
公开(公告)日:2023-05-09
申请号:CN202310258884.X
申请日:2023-03-17
申请人: 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号: C07D321/10
摘要: 本发明涉及利用连续化技术合成西瓜酮领域,公开了一种利用连续化技术制备西瓜酮的方法,包括以下步骤:(1)搭建管式反应器连续流设备,管式反应器的内部进行多次洗涤;(2)取一定摩尔比的碳酸钠和碘化钾溶于丙酮溶液中,胶体磨混合均匀得到悬浊液A;取一定摩尔比的4‑甲基邻苯二酚和1,3‑二氯丙酮溶于丙酮溶液中,搅拌混合均匀得到溶液B;(3)将步骤(2)中所得的悬浊液A通过蠕动泵输送到管式反应器中,溶液B通过高压柱塞泵输送到管式反应器中,悬浊液A和溶液B反应结束后通过出液口流出,得到粗品西瓜酮;(4)将步骤(3)中的粗品西瓜酮进行抽滤,通过减压蒸馏收集馏分,得到西瓜酮成品。本发明可连续化生产,安全性高。
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公开(公告)号:CN116037082A
公开(公告)日:2023-05-02
申请号:CN202211615964.8
申请日:2022-12-15
申请人: 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号: B01J20/30 , B01J20/20 , B01J20/28 , C02F1/28 , C02F101/34
摘要: 本发明公开了一种新型吸附环丙沙星的改性榴莲壳生物炭的制备方法,涉及生物炭吸附材料技术领域,包括以下步骤:(1)将榴莲壳用水洗净,置于烘箱中进行干燥,然后将榴莲壳进行粉碎,并进行储存备用;(2)将处理后的榴莲壳粉末在氮气下送入高温炉中进行焙烧炭化,然后浸没于盐酸溶液中,之后进行过滤,用清水冲洗至中性,再进行烘干;(3)将得到的榴莲壳生物炭与ZnCI2/KOH混合研磨过60目筛,在氮气下送入高温炉中进行焙烧炭化,之后取出用盐酸溶液和去离子水反复洗涤,过滤,直至滤液呈中性,烘干得到改性榴莲壳生物炭。经ZnCl2/KOH改性得到的改性榴莲壳生物炭具有较多活性位点,提高了其对环丙沙星的吸附量。改性榴莲壳生物炭生产成本低,制备工艺简单。
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公开(公告)号:CN117865783A
公开(公告)日:2024-04-12
申请号:CN202311552081.1
申请日:2023-11-21
申请人: 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号: C07C45/41 , C07C47/575 , C07C51/34 , C07C65/21
摘要: 本发明公开了一种连续制备大茴香醛的方法,包括步骤:(1)搭建微气泡反应器连续流设备,并在微气泡反应器的出口连接气液分离罐,在微气泡反应器的液体进料口通入天然茴香脑混合溶液,气体进料口通入臭氧,进行氧化反应,反应物进入气液分离罐,收集气液分离罐液体出料口的反应物得到臭氧化物中间体;(2)搭建微通道反应器连续流设备,在微通道反应器的两个液体进料口分别通入步骤(1)所得的臭氧化物中间体和还原剂进行还原反应,将得到的反应液进行中和处理,经静置、分离后得到大茴香醛粗品;(3)将茴香醛粗品进行减压蒸馏,得到大茴香醛成品。本发明以天然香料茴香脑为原料,并利用连续流设备实现大茴香醛的连续化生产,生产效率高。
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公开(公告)号:CN117510327A
公开(公告)日:2024-02-06
申请号:CN202311414959.5
申请日:2023-10-30
申请人: 山东兴文工业技术研究院有限公司
摘要: 本发明属于药物中间体合成领域,具体涉及一种制备己二酸单乙酯的方法。以己二酸、乙醇为原料,在微通道反应器中直接进行酯化反应,反应前将微通道反应器充入氮气排出空气;将乙醇与己二酸混合溶解,使用高压四氟泵输送至微通道反应器中进行合成反应;反应完成后用气液分离罐收集反应后的乙醇、剩余己二酸、己二酸单乙酯的混合料;将混合料旋蒸去除乙醇,剩余己二酸析出,过滤得到滤液即己二酸单乙酯。本发明的方法无需使用酸催化,减少后处理工序成本,采用微通道反应器具有传质效率高,自动控制精准,放大效应小,反应快速,停留时间短,属于绿色工艺,可连续化操作,产品选择性高,己二酸转化率达到85%以上,己二酸单乙酯选择性可达99%。
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公开(公告)号:CN116253644A
公开(公告)日:2023-06-13
申请号:CN202310258758.4
申请日:2023-03-17
申请人: 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号: C07C201/08 , C07C205/25
摘要: 本发明公开了一种动态管式反应器制备4‑硝基‑1‑萘酚的方法,涉及连续流法制备有机物领域,1‑萘酚为原料,使用有机溶剂将原料溶解,在动态管式反应器中进行硝化反应得到4‑硝基‑1‑萘酚。进料为连续进料且同时可以连续反应,无间歇的进行产料。传热、传质效率高,精准控制温度,降低了硝化反应爆炸可能性,同时使得硝化反应无副产物生成。动态管式反应器具有强有力的机械搅拌,使固体不容易沉积和堵塞,使得反应物之间混合均匀,以达到充分反应的效果。
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公开(公告)号:CN116116418A
公开(公告)日:2023-05-16
申请号:CN202211560931.8
申请日:2022-12-07
申请人: 山东兴文工业技术研究院有限公司
摘要: 本发明公开了一种新型改性赤泥基脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)对赤泥进行干燥,并过40目筛,然后进行球磨;(2)用稀硫酸溶液对赤泥进行酸洗,并且用去离子水水洗至中性,放入烘箱中干燥;(3)制备硝酸铈水溶液,在常温下磁力搅拌1小时,使硝酸铈颗粒完全溶解;(4)向硝酸铈水溶液中加入酸洗后的赤泥,在常温下磁力搅拌2小时,然后将硝酸铈和赤泥的混合溶液放入高压反应釜中,进行反应,反应完成后将混合溶液取出静置,用去离子水水洗之后,放入烘箱中干燥。
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