公开(公告)号：CN107652159B

公开(公告)日：2024-06-21

申请号：CN201710968756.9

申请日：2017-10-18

申请人： 山东华安新材料有限公司

发明人： 明文勇 ,  段琦 ,  王通 ,  王瑞英 ,  田勇 ,  李明

IPC分类号： C07C17/20 ,  C07C17/383 ,  C07C21/18

摘要： 本发明涉及一种制备2,3,3,3‑四氟丙烯的装置及方法。该制备2,3,3,3‑四氟丙烯的装置，包括前后依次设置的第一反应器、第一精馏塔组、第二反应器、第二精馏塔组、粗品罐和第三精馏塔组。该制备2,3,3,3‑四氟丙烯的装置及方法，第二反应器中装填两种不同的催化剂，可以同时进行两个反应，简化了工艺流程；反应为气相反应，有效解决了液相反应催化剂寿命短，反应器腐蚀严重的问题；反应流程简单，减少了设备投资及能耗。

公开(公告)号：CN111007183A

公开(公告)日：2020-04-14

申请号：CN201911392316.9

申请日：2019-12-30

申请人： 山东华安新材料有限公司

发明人： 王瑞英 ,  李丕永 ,  孟翔 ,  王通 ,  徐甲超 ,  王欢

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/86

摘要： 一种气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇中杂质的方法，属于化工产品分析方法的技术领域。色谱柱的固定相为：DB-1301毛细管柱，色谱柱柱温：-20～280℃；进样量0.1-10μL；载气流量：0.5～5.0mL/min；分流比：5:1～100:1；汽化室温度：100～300℃；检测器温度：150～300℃；所述杂质组分选自以下组合中的一种或两种以上1,1-二氟乙烯、1,1,1-三氟乙烷、三氟醋酐、三氟乙酸乙酯、三氟乙酸、1,1,1,-三氟-2-氯乙烷。本发明提供一种能够简便、准确、快速可靠的以气相色谱法测定3,3,3-三氟乙醇生产中杂质含量的方法，适宜在业界推广普及。

公开(公告)号：CN109384640A

公开(公告)日：2019-02-26

申请号：CN201811648947.8

申请日：2018-12-30

申请人： 山东华安新材料有限公司

发明人： 段琦 ,  王通 ,  王瑞英 ,  田勇 ,  徐甲超

IPC分类号： C07C17/25 ,  C07C21/04 ,  C07C17/20 ,  C07C17/383 ,  C07C21/18

摘要： 本发明涉及一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置及制备方法，属于氟化工技术领域。本发明的2,3,3,3-四氟丙烯的制备装置结构简单，易操作，能耗少，适用于工业化生产。2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法以1,1,1,2,3-五氯丙烷或者1,1,2,3-四氯丙烯和氟化氢为原料，以氯化锡、氟化锡、氯化锑、氟化锑、氯化钛、氟化钛、氯化铝、氟化铝中的任意一种或者多种的组合为催化剂，利用和催化剂高接触率的一步液相法生成2,3,3,3-四氟丙烯。工艺简单，极大简化了工艺流程；因设备少，大幅降低设备投入，可以得到99.9%的2,3,3,3-四氟丙烯。产品的选择性高，反应一步完成流程短，转化率高，副产物少，能耗低。

公开(公告)号：CN105199674A

公开(公告)日：2015-12-30

申请号：CN201510732729.2

申请日：2015-10-30

申请人： 山东华安新材料有限公司

发明人： 明文勇 ,  段琦 ,  王瑞英 ,  王通 ,  徐甲超

IPC分类号： C09K5/04

摘要： 本发明涉及制冷剂组合物，以重量分数计，原料组成如下：HFO-1234yf 65％～85％，HFC-134a 10％～35％，HFC-152a 5％～20％，稳定剂；其中，稳定剂占其他原料总质量的0.2～3％。本发明制冷剂组合物，在不影响冷冻性能的基础上具有不燃性，并满足与现有制冷剂相比零ODP值和低GWP值的要求。不需要变更使用安全性高的部件等机器规格，减缓全球变暖、低碳排放具有积极作用。

公开(公告)号：CN113501743A

公开(公告)日：2021-10-15

申请号：CN202110956625.5

申请日：2021-08-19

申请人： 山东华安新材料有限公司

发明人： 段琦 ,  王瑞英 ,  王通 ,  田勇 ,  王赞 ,  李芳

IPC分类号： C07C17/20 ,  C07C17/087 ,  C07C17/386 ,  C07C17/383 ,  C07C19/08

摘要： 本申请公开了一种1,1,1,3,3‑五氟丙烷的制备方法，包括以下步骤：(a)1,1,1,3,3‑五氯丙烷和氟化氢在氟化催化剂的作用下气相氟化，得到反应生成的1,1,1,3,3‑五氟丙烷、1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、1,3,3,3‑四氟丙烯、氯化氢和未反应的氟化氢的混合物；(b)将步骤(a)中得到的混合物引入分离塔，塔顶分离出氯化氢，塔釜得到1,1,1,3,3‑五氟丙烷、1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、1,3,3,3‑四氟丙烯和氟化氢混合物，除酸后进入粗品罐；(c)将粗品罐中的混合物引入脱气塔，塔顶分离出1,3,3,3‑四氟丙烯返回至反应器与氟化氢反应生成1,1,1,3,3‑五氟丙烷，塔釜得到1,1,1,3,3‑五氟丙烷和1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯混合物；(d)将步骤(c)中塔釜混合物引入精馏塔，得到1,1,1,3,3‑五氟丙烷。该方法反应步骤少，设备投资小，节能环保，1,1,1,3,3‑五氟丙烷的收率在99.5wt％以上。

公开(公告)号：CN113480403A

公开(公告)日：2021-10-08

申请号：CN202110792716.X

申请日：2021-07-14

申请人： 山东华安新材料有限公司

发明人： 王通 ,  段琦 ,  王瑞英 ,  李芳 ,  赵方伟 ,  王彬

IPC分类号： C07C21/18 ,  C07C17/25 ,  C07C17/20

摘要： 本发明具体涉及一种用于制备氟氯烯烃和含氟烯烃的制备方法，具体涉及一种1,3,3,3‑四氟丙烯和1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法，属于氟化工技术领域。本发明的1,3,3,3‑四氟丙烯和1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯制备方法，在铝镁复合物负载型催化剂催化作用下，以卤代三碳烃为原料与无水氟化氢进行反应，生成至少一种含氟氯烯烃和/或含氟烯烃。通过选择合适的催化剂与起始化合物一步反应就可以得到相应的氟氯烯烃和/或含氟烯烃。所用的铝镁复合物负载型催化剂作为脱氯反应的主体催化剂，具有活性高，环境污染小等优点，催化效率高。制备方法工艺简单，流程短，极大简化了工艺流程，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN112479806A

公开(公告)日：2021-03-12

申请号：CN202011381691.6

申请日：2020-12-01

申请人： 山东华安新材料有限公司

发明人： 段琦 ,  王通 ,  王瑞英 ,  田勇 ,  王欢 ,  张丽平

IPC分类号： C07C17/386 ,  C07C17/383 ,  C07C19/10 ,  C07C21/18

摘要： 一种2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯和2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷混合物分离方法，在混合物中加入精馏萃取剂，所述精馏萃取剂与2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷形成共沸物，然后将加入了精馏萃取剂的混合物进行两级精馏得到2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷以及精馏萃取剂。本发明实现了从HCFO‑1233xf中分离HCFC‑244bb，得到基本不含HCFC‑244bb的HCFO‑1233xf(≥99.8％)，利于反应物料的回收，分离后得到的HCFC‑244bb纯度也达到99.8％；萃取精馏后的萃取剂可直接循环使用，无需特别处理，操作方便，成本低廉。

公开(公告)号：CN108046983B

公开(公告)日：2021-01-05

申请号：CN201711475473.7

申请日：2017-12-29

申请人： 山东华安新材料有限公司

发明人： 王瑞英 ,  王通 ,  明文勇 ,  段琦 ,  田勇 ,  王永千

IPC分类号： C07C21/18 ,  C07C17/38 ,  C01B7/19

摘要： 本发明涉及一种氟化氢和2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯混合物的分离方法，包括以下步骤：将氟化氢和HCFO‐1233xf组成的共沸物加入到透明容器内，备用；给该设备通超低温冷媒液氮降温至‐85℃，控制温度在‐85℃，维持在此温度一段时间，有固体颗粒逐渐析出；当无固体颗粒析出后，分离固体和液体后，实现HF与HCFO‐1233xf的有效分离。本发明工艺简单，简化了工艺流程，流程短；分离后的HF含量可低于300ppm，分离效果明显；分离出的HF能够直接回收继续使用，无需其他操作，降低少原料消耗，环保。

公开(公告)号：CN113563154B

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202110955520.8

申请日：2021-08-19

申请人： 山东华安新材料有限公司

发明人： 王通 ,  王瑞英 ,  李芳 ,  王晓波 ,  赵方伟 ,  刘彬

IPC分类号： C07C17/386 ,  C07C19/08 ,  C07C21/18

摘要： 本申请公开了一种1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯和1,1,1,3,3‑五氟丙烷混合物的分离方法，属于化工技术领域。所述分离方法包括：将1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯和1,1,1,3,3‑五氟丙烷混合物加入萃取剂进行萃取；其中，所述萃取剂选自丙酮、环戊烷、正戊烷、四氯化碳中的一种或多种。本发明的分离方法通过选用高效、价廉易得的萃取剂，实现1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯和1,1,1,3,3‑五氟丙烷有效分离。

公开(公告)号：CN109534951B

公开(公告)日：2021-09-28

申请号：CN201811645841.2

申请日：2018-12-30

申请人： 山东华安新材料有限公司

发明人： 段琦 ,  王瑞英 ,  王通 ,  田勇 ,  李芳 ,  王彬

IPC分类号： C07C21/18 ,  C07C17/395 ,  C07C17/38

摘要： 本发明涉及一种2,3,3,3‑四氟丙烯混合物的分离装置及分离方法，属于氟化工技术领域。本发明的2,3,3,3‑四氟丙烯混合物分离方法利用液相水洗去除2,3,3,3‑四氟丙烯混合物中绝大多数的HF和HCl，去除率达98%以上，利用带压气相碱洗，脱除剩余的酸性。处理后的2,3,3,3‑四氟丙烯中2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷减少95%以上，分离出的2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷可以回收继续使用，降低了原料消耗。分离装置省略了压缩机等高耗能设备，降低了能耗，减少了设备和经济投入。工艺简单，简化了工艺流程，极大降低能耗；处理后的物料为中性或弱碱性，脱除酸性物质效果明显，适合工业化生产。