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公开(公告)号：CN112679324A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011419519.5
申请日：2020-12-07
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07C41/32 , C07C41/36 , C07C43/215
摘要： 本公开涉及化合物提取技术领域，具体提供一种低含量α‑细辛醚光催化富集及其应用。包括如下步骤：将石菖蒲总提取物加入选定溶剂，置于光催化反应器中反应，反应结束后，减压蒸干溶剂，得到石菖蒲总样的光转化物，所述石菖蒲总样的光转化物中，部分β‑细辛醚转化为α‑细辛醚。解决现有技术中α‑细辛醚在石菖蒲药材中含量较低，不及β‑细辛醚的1/30，大量分离制备难度较大的问题。
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公开(公告)号：CN112010832A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010864744.3
申请日：2020-08-25
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07D317/60 , C07C231/24 , C07C233/09
摘要： 本发明提供一种高纯度酰胺类生物碱成分的高效制备方法及其应用，属于中药有效成分的提取制备技术领域。本发明通过酸碱度富集荜拔中总酰胺类生物碱，从而建立了高速逆流色谱分离纯化荜拔酰胺类生物碱的方法，最终从荜拔粗提物中分离得到荜拔明宁碱等十种酰胺类生物碱，为进一步研究荜拔酰胺类生物碱的药理药性及相关药物研发等奠定了基础，同时本发明的分离提取方法简单、分离度好、纯度高、具有普适性，为荜拔及胡椒属植物中生物碱等相关化合物的提取分析提供了新的解决思路。
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公开(公告)号：CN108997366A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201810617108.3
申请日：2018-06-15
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07D491/153 , C07D491/056 , A61P35/00
摘要： 本发明公开了一种pH-区带精制逆流色谱分离博落回中生物碱类化合物的方法，所述分离采用了环境友好型的正己烷/乙酸乙酯/异丙醇/水溶剂体系，所述溶剂体系中各试剂的体积比为1:3:1.5:4.5。本发明方法能够高效的从博落回中分离初纯度达到98％以上的血根碱和白屈菜红碱。并且经抗乳腺癌效果评价试验验证，本发明提取方法得到的血根碱及白屈菜红碱具备抗乳腺癌活性，且具有协同效果，为抗乳腺癌药物的研发提供了新的思路。
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公开(公告)号：CN113816817A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111178049.2
申请日：2021-10-09
申请人： 山东大学
摘要： 本发明提供一种倍半萜烯异构体衍生物高效转化和高纯度单体制备方法及其在抗肿瘤药物中的应用，属于化合物制备和单体化合物分离技术领域。所述制备方法至少包括：将吉马酮转化为芹子烯，并使用高速逆流色谱和制备型HPLC分离提取，获得芹子烯三种构型单体；所述高速逆流色谱中溶剂系统为含Ag+的正己烷/甲醇/水。本发明提供的制备方法具有简单、分离度好、纯度高等优点，为倍半萜烯异构体衍生物等相关化合物的提取分析提供了新的解决方法，具有良好的实际应用之价值。
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公开(公告)号：CN112010832B
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202010864744.3
申请日：2020-08-25
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07D317/60 , C07C231/24 , C07C233/09
摘要： 本发明提供一种高纯度酰胺类生物碱成分的高效制备方法及其应用，属于中药有效成分的提取制备技术领域。本发明通过酸碱度富集荜拔中总酰胺类生物碱，从而建立了高速逆流色谱分离纯化荜拔酰胺类生物碱的方法，最终从荜拔粗提物中分离得到荜拔明宁碱等十种酰胺类生物碱，为进一步研究荜拔酰胺类生物碱的药理药性及相关药物研发等奠定了基础，同时本发明的分离提取方法简单、分离度好、纯度高、具有普适性，为荜拔及胡椒属植物中生物碱等相关化合物的提取分析提供了新的解决思路。
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公开(公告)号：CN112552150A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011417311.X
申请日：2020-12-07
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07C43/215 , C07C41/34 , C07C41/36 , C07C41/38 , A61K31/09 , A61P11/00 , A61P9/00 , A61P25/00 , A61P11/06 , A61P11/10 , A61P11/14 , A61P25/04 , A61P25/08 , A61P25/22 , A61P25/24 , A61P25/20 , A61P9/10 , A61P3/06
摘要： 本发明具体涉及一种基于配位效应制备高纯度细辛醚单体的方法。石菖蒲具有豁痰开窍、化湿和胃、醒神益智、芳香宁神的功效，其挥发油中的活性成分α‑细辛醚具有显著的平喘、镇咳、祛痰作用，并有止痛、镇静、抗惊厥及利胆作用，是药品癫痫宁中的主要活性成分。本发明提供了一种从石菖蒲中提取细辛醚单体的方法，该方法操作简便，效率高，可以较大批量从石菖蒲中分离制备出纯度大于98％的两种单体成分。
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公开(公告)号：CN112521434A
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN202011418907.1
申请日：2020-12-07
申请人： 山东大学
IPC分类号： C07H15/203 , C07H1/08 , G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种何首乌中二苯乙烯苷的高效制备方法，包括如下步骤：将何首乌粉碎、提取、萃取、浓缩后，得到二苯乙烯苷的总提取物；将二苯乙烯苷总提取物采用高速逆流色谱分离纯化，得到顺式二苯乙烯苷和反式二苯乙烯苷单体；高速逆流色谱的溶剂系统为乙酸乙酯‑水，1:1，v/v。
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公开(公告)号：CN114563511B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202210197955.5
申请日：2022-03-01
申请人： 山东大学
摘要： 本发明涉及一种柴胡桂枝干姜汤的检测方法，采用高效液相色谱对柴胡桂枝干姜汤建立指纹图谱，根据所述指纹图谱的特征峰选择黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸作为指标性成分，通过所得指纹图谱与指标性成分对柴胡桂枝干姜汤进行检测。本发明能够更为综合的评价柴胡桂枝干姜汤的质量。
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公开(公告)号：CN114563510B
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202210196867.3
申请日：2022-03-01
申请人： 山东大学
摘要： 本发明属于中药检测技术领域，涉及一种基于少阳病方证的小柴胡汤类方指纹图谱的建立方法。将小柴胡汤类方制成试品溶液，采用高效液相色谱对试品溶液进行检测，利用检测谱图建立指纹图谱；高效液相色谱检测过程中，流动相为乙腈‑0.19～0.21％甲酸水，色谱柱为waters C18柱，检测波长为253～255nm和275～277nm。本发明研究发现，采用相同的流动相、色谱柱及检测波长，能够同时对不同小柴胡汤类方进行高效液相色谱检测，减少检测前流动相容易的配制、色谱柱的更换及检测波长的输入，大大节省检测不同小柴胡汤类方的准备时间。
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公开(公告)号：CN113816817B
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202111178049.2
申请日：2021-10-09
申请人： 山东大学
摘要： 本发明提供一种倍半萜烯异构体衍生物高效转化和高纯度单体制备方法及其在抗肿瘤药物中的应用，属于化合物制备和单体化合物分离技术领域。所述制备方法至少包括：将吉马酮转化为芹子烯，并使用高速逆流色谱和制备型HPLC分离提取，获得芹子烯三种构型单体；所述高速逆流色谱中溶剂系统为含Ag+的正己烷/甲醇/水。本发明提供的制备方法具有简单、分离度好、纯度高等优点，为倍半萜烯异构体衍生物等相关化合物的提取分析提供了新的解决方法，具有良好的实际应用之价值。
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