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公开(公告)号：CN113622183A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110983475.7
申请日：2021-08-25
申请人： 山东大学
摘要： 本发明涉及连续纤维热表面处理领域，公开了一种超声辅助均匀化连续纤维表面热气流反应的方法及装置。该方案在管式炉两侧适当位置加入了连接在超声波换能器上的陶瓷滑轮组，通过在连续纤维中传播的超声振动波达到使大丝束纤维的内部纤维表面充分接触反应气体的效果，解决了大丝束纤维内部纤维表面反应不足的问题。本发明的装置能够制备出与目前常用的连续化处理方案相比表面反应更加均匀的纤维丝束。本发明所需设备简单、实用性强，可适用于对多种现有工艺方案进行改进，且既适合单一设备的改进，也可用于多工序的连续化生产线，能够适配多种纤维和多种热气流表面反应改性的工艺要求，占用空间小，使用灵活方便且可定制性强。
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公开(公告)号：CN111876997A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN202010884576.4
申请日：2020-08-28
申请人： 山东大学
IPC分类号： D06M11/74 , D06M101/40
摘要： 本发明公开了一种碳纳米管/碳纤维增强体及其制备方法与应用，将脱浆的碳纤维电解氧化，将电解氧化后的碳纤维浸渍在含有催化剂和固态碳源的混合溶液中，将浸渍后的碳纤维进行干燥，然后采用气相碳源通过化学气相沉积法在干燥后的碳纤维表面生长碳纳米管；所述固态碳源为柠檬酸、葡萄糖或沥青。本发明解决了过去使用气相碳源在较高温度下才能生长出数量足够的碳纳米管的问题，同时解决了高温导致的纤维受损，碳纳米管与碳纤维的连接也不是很紧密，容易脱落的问题。
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公开(公告)号：CN109750492B
公开(公告)日：2020-03-20
申请号：CN201811564691.2
申请日：2018-12-20
申请人： 山东大学
摘要： 本发明涉及一种碳布表面均匀生长碳纳米管前期的表面处理方法，属于碳布表面改性领域。本发明的制备方法包括以下步骤：步骤1：将商业碳布放入CVD炉中，高温下去除表面上浆剂，得到脱浆碳布。步骤2：将脱浆碳布浸渍于20％‑45％的H2O2溶液中，放于烘箱中加热至70‑90℃，保温1‑2h。清洗并烘干得到表面处理后的碳布。步骤3：将步骤2中得到的碳布平铺于0.05mol/L的Co(NO3)2的乙醇溶液中，浸渍10min，然后放入烘箱中烘干。步骤4：将步骤3中加载Co(NO3)2的碳布放于CVD炉中，将炉压抽至真空后，在高纯N2保护下将炉温升至500‑600℃后，通入C2H2、H2与N2的混合气体保温3‑20min后，关闭C2H2与H2，在N2的保护下冷却至室温后取出样品。本发明能提高碳布表面含氧官能团量，从而提高碳布表面生长CNTs的均匀性。
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公开(公告)号：CN110820322A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911203623.8
申请日：2019-11-29
申请人： 山东大学
IPC分类号： D06M11/74 , D06M15/01 , C23C16/26 , D06M101/40
摘要： 本发明涉及一种使用木质素与双金属催化剂共同作用在碳纤维上生长碳纳米管的方法。本发明的制备方法包括以下步骤：步骤1：将碳纤维缠放进立式CVD炉中，通入氮气，450℃保温1.5h，目的是去除上浆剂；步骤2：电解，脱浆碳纤维导入电解槽，所用电解液为NH4H2PO4水溶液，电解后水洗并烘干；步骤3：加载催化剂，溶质为硝酸铁、硝酸镍及木质素磺酸钠，溶剂为无水乙醇，然后烘干。步骤4：将碳纤维导入管式炉，通N2和H2，炉内温度450℃，时间为5min，目的为还原催化剂，接着将碳纤维导入另一个管式炉中进行碳纳米管的生长，此时通入的气体是N2、H2和C2H2,长管时间为5min。采用此方法可以克服碳纳米管与碳纤维连接不好的问题，从而提高处理后碳纤维的力学性能。
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公开(公告)号：CN104532548A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201510044981.4
申请日：2015-01-29
申请人： 中国兵器工业集团第五三研究所 , 山东大学
IPC分类号： D06M11/74 , C08K9/02 , C08K7/06 , C08J5/06 , D06M101/40
摘要： 本发明属于复合材料技术领域。采用电化学法对碳纤维进行可控表面处理，控制碳纤维表面的活性点数量及分布；采用溶液浸渍法加载催化剂，实现催化剂在碳纤维表面的均匀分布。本发明涉及的碳纤维表面原位生长CNTs的方法，包括碳纤维表面处理、催化剂加载、催化剂还原及CNTs生长工序，碳纤维表面处理采用电化学氧化法，电解液浓度1-10wt.%；电解电流0.1-1.5A，电解时间1-15min。该方法处理条件缓和，操作简单、易于控制。纤维强度损失小，复丝拉伸强度损失率低于10%，碳纤维表面CNTs分布均匀、致密，加载量及分布密度可控，复合材料层间剪切强度提高13%以上。适用于高性能碳纤维增强树脂基复合材料加工领域，特别适用于对层间粘接性能要求高的碳纤维增强树脂基复合材料加工领域。
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公开(公告)号：CN113753877B
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202111194217.7
申请日：2021-10-13
申请人： 山东大学
IPC分类号： C01B32/162 , B01J21/18 , D06M11/74 , D06M101/40
摘要： 本发明涉及一种在碳纤维表面沉积螺旋碳纳米管的制备方法，包括：步骤1：制备酒石酸铜沉淀；步骤2：对碳纤维进行预处理；步骤3：将碳纤维浸渍于酒石酸铜沉淀的悬浮液中；步骤4：将浸渍后的碳纤维放置于CVD炉中，在真空状态下加热至240‑260℃，保温后通入碳源，沉积一段时间即可。该方法能解决螺旋碳纳米管在碳纤维表面结合力差的问题，同时拓宽了螺旋碳纳米管的应用领域。
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公开(公告)号：CN113622183B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN202110983475.7
申请日：2021-08-25
申请人： 山东大学
摘要： 本发明涉及连续纤维热表面处理领域，公开了一种超声辅助均匀化连续纤维表面热气流反应的方法及装置。该方案在管式炉两侧适当位置加入了连接在超声波换能器上的陶瓷滑轮组，通过在连续纤维中传播的超声振动波达到使大丝束纤维的内部纤维表面充分接触反应气体的效果，解决了大丝束纤维内部纤维表面反应不足的问题。本发明的装置能够制备出与目前常用的连续化处理方案相比表面反应更加均匀的纤维丝束。本发明所需设备简单、实用性强，可适用于对多种现有工艺方案进行改进，且既适合单一设备的改进，也可用于多工序的连续化生产线，能够适配多种纤维和多种热气流表面反应改性的工艺要求，占用空间小，使用灵活方便且可定制性强。
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公开(公告)号：CN109797540B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201811601589.5
申请日：2018-12-26
申请人： 山东大学
IPC分类号： D06M11/74 , D06M101/40
摘要： 本发明涉及一种碳纤维表面在线连续生长碳纳米管的制备方法，具体步骤为：先对碳纤维进行表面电化学阳极氧化处理，然后浸渍在Co(NO3)2溶液中，在管式炉中通入氢气，碳纤维表面的金属盐被还原为金属单质，还原后放入化学气相沉积炉中，在氢气的保护下，500‑800℃下乙炔裂解，并在碳纤维的表面通过金属单质的催化作用下生成碳纳米管，得到表面负载碳纳米管的碳纤维增强聚合物复合材料，碳纳米管是多壁的并且它们的管壁基本上平行于碳纳米管轴线，多壁碳纳米管的形态由逐层石墨结构组成，管壁间隙之间的距离很小，碳纤维碳纳米管分布均匀，且相互缠绕，提高了抗分层性和贯穿厚度性能。
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公开(公告)号：CN109763319B
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201811563712.9
申请日：2018-12-20
申请人： 山东大学
IPC分类号： D06M11/74 , D06M101/40
摘要： 本发明涉及一种基于硫掺杂改性催化剂在PAN基碳纤维表面催化生长碳纳米管的工艺方法，属于碳纤维表面改性领域。本发明的工艺方法包括以下步骤：步骤1：对PAN基碳纤维进行脱浆；步骤2：通过电化学阳极氧化法对脱浆碳纤维进行表面氧化处理；步骤3：配制摩尔比为5:2的六水硝酸钴与硫脲的乙醇溶液作为催化剂前驱体，将表面氧化后的碳纤维浸渍于前驱体中5～30min，后置于烘箱中烘干；步骤4：将碳纤维置于管式炉中，在氮气保护下以5～10℃/min升温至600～800℃后，通入流量比为4：1～1：1的H2/C2H2混合气，保温5～20min，降温至室温后取出样品。本发明能改善碳纤维表面性能，提高纤维表面粗糙度，有效提高碳纤维增强复合材料的界面性能，并对碳纤维本体具有补强作用。
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公开(公告)号：CN109610159A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201811564670.0
申请日：2018-12-20
申请人： 山东大学
IPC分类号： D06M11/74 , D06M101/40
摘要： 本发明公开了一种使用双金属催化剂在碳纤维织物表面催化生长碳纳米管的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤：步骤1：将碳纤维织物放进立式CVD炉中，在氮气的保护下加热到450℃除浆，降至室温后取出；步骤2：将步骤1得到的碳纤维织物放进酸化，清洗，烘干；步骤3：以硝酸铁和硫酸锌为溶质，以无水乙醇为溶剂，配制双金属催化剂溶液，然后将步骤2处理过的碳纤维织物放进配好的催化剂溶液中，浸渍10min，取出后室温晾干；步骤4：将步骤3处理过的碳纤维织物放进立式CVD炉中，在氮气的气氛下加热到500-550℃，通入C2H2、H2，保温10min后在氮气的氛围下冷却到室温，取出样品。本发明能显著提高碳纤维织物的力学性能。
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